Как отделить толуол от других компонентов растворителя 646?

[the_Rion]

Не вижу даже дефлегматора, хотя нужна колонка. 

Какая-то фигня вобщем, а не разделение смеси.

 

Да нормальный автор, в отличие от разных других авторов.

 

Главное принцип показан, а дальше - у кого какое оборудование в наличии, на том и работать.

 

Да, суть этого видео, наверно, просто показать из какого баллончика добыть толуол. 

Я бы на его месте промыл бы водой минимум 3 раза, потом обязательно надо просушить хлоридом кальция, ну и перегонять с дефлегматором. 

 

Ну там метанол бы еще хорошо собрать было бы, а так да.... дефлегматор был бы очень в тему, судя по справочным данным  у толуола все же возможен азеотроп с водой, емнип 88% к 12% (толуол/вода).

 

Если на хлорбензоил или бензойную я бы получше помыл бы тоже.

[Ximik500]

Да нормальный автор, в отличие от разных других авторов.

 

Главное принцип показан, а дальше - у кого какое оборудование в наличии, на том и работать.

 

 

Ну там метанол бы еще хорошо собрать было бы, а так да.... дефлегматор был бы очень в тему, судя по справочным данным  у толуола все же возможен азеотроп с водой, емнип 88% к 12% (толуол/вода).

 

Если на хлорбензоил или бензойную я бы получше помыл бы тоже.

Это я просто метод пишу, а вообще у меня проблем с толуолом/метанолом нет. Свободно могу купить сколько надо...

Но, к сожалению, мало у кого есть такая же возможность :( 

[Nickalaich]

Купил 0.5л растворителя 646 от Ясхим, прополоскал несколько раз 10% NaOH чтобы вымыть оттуда спирты и омылить эфиры. Получил в итоге около 200 мл плавающей в воде жидкости, её попытался перегнать. В ней осталось ещё много чего от исходного растворителя, судя по характерной убивающей нос вони, и собираются фракции ацетона, 74-78 ˚C и 85 ˚C, до конца перегонку не проводил, т.к. заподозрил наебку. 85 градусов - возможно, азеотроп толуола с водой, потому что достаточно долго держал растворитель с раствором гидроксида, а может это какая-то совершенно другая фракция. Разделить толуол и воду в любом случае было бы проблематично. 

Вопрос - из какой марки растворителя точно можно отогнать толуол? На лурке написано, что ясхимовский растворитель толуола не содержит, т.к. не торкает. Торчки своё дело, наверное, знают, так что можно верить. 

[yatcheh]

4 минуты назад, Nickalaich сказал:

прополоскал несколько раз 10% NaOH чтобы вымыть оттуда спирты и омылить эфиры

 

Фигня! И спирты не отмоются, и эфиры не омылятся. Для омыления эфиров надо эту жижу с щелочным раствором кипятить до опупения (с обратным холодильником). Какой-нить бутилацетат 10%-й щёлочью омылить - это надо гороху наесться. Да и не полезет бутанол-1 в разбавленную щёлочь. И в концентрированную не полезет. Это бред.

[Nickalaich]

Хотя бы ацетон кое-как вымывается. Но как показала перегонка, он почти не отмывается. 
Вопрос всё же открытый. Из какой марки гнать толуол?

Одноатомные спирты, кстати, должны же реагировать со щелочами. Или это работает только с этанолами-метанолами?

Изменено 12 Июля, 2019 в 21:14 пользователем Nickalaich

[aurum98.9]

2 часа назад, Nickalaich сказал:

Купил 0.5л растворителя 646 от Ясхим, прополоскал несколько раз 10% NaOH чтобы вымыть оттуда спирты и омылить эфиры. Получил в итоге около 200 мл плавающей в воде жидкости, её попытался перегнать. В ней осталось ещё много чего от исходного растворителя, судя по характерной убивающей нос вони, и собираются фракции ацетона, 74-78 ˚C и 85 ˚C, до конца перегонку не проводил, т.к. заподозрил наебку. 85 градусов - возможно, азеотроп толуола с водой, потому что достаточно долго держал растворитель с раствором гидроксида, а может это какая-то совершенно другая фракция. Разделить толуол и воду в любом случае было бы проблематично. 

Вопрос - из какой марки растворителя точно можно отогнать толуол? На лурке написано, что ясхимовский растворитель толуола не содержит, т.к. не торкает. Торчки своё дело, наверное, знают, так что можно верить. 

.....Клей момент - большие обьемы -там я не знаю..по 150..200 мл.... Купи один для пробы - вдохни так по более и медленно !! если есть толуол рубанет с одного вдоха !! и приход без шума и звона в ушах..такой благородный ! типа 50 спирта накатил без разбавона !  В Моменте поболее толуола чем в 47..46... Там щас уверен -  нету ни хрена ! А в момент - этилацетат еще должен быть !  Только это гемор получать толуол....с клея Это десяток упаковок надо и посудина для первичной перегонки какая банка из под краски в металле....смотри медленная ректификация может подойдет - типа нагревается отдельными нагревателями колба с смесью растворителей и сам вертикальный холодильник - дефлигматор с капальными носиками вверху и внизу флегма течет и капает с верхнего носика...и внизу капает то же с носика -в холод-дефлигматоре стоит точный термометр до десятых долей градуса !!!  ну и вверху выпускной носик на дистиллятор... Схему где то в книге видил...если оч надо поищу кину ссылку... По молодости сам торчком был по толуолу там..этилацетат...все прошло..щя водка спирт ....иногда.. ! Да !   Клей момент у торчков спрашивай какой лучше и крепче....ну как то так..

[yatcheh]

17 часов назад, Nickalaich сказал:

Хотя бы ацетон кое-как вымывается. Но как показала перегонка, он почти не отмывается. 
Вопрос всё же открытый. Из какой марки гнать толуол?

Одноатомные спирты, кстати, должны же реагировать со щелочами. Или это работает только с этанолами-метанолами?

 

Ацетон из 10%-й щёлочи скорее высолится, чем растворится. При кипячении со щёлочью он может сконденсироваться в малолетучую бяку - не более.

 

Одноатомные спирты с водной щёлочью не реагируют, это чисто сольватационные дела. 10%-й щёлочью метанол/этанол будут экстрагироваться, но - далеко не количественно (особенно - этанол). Более длинные спирты вообще туда не полезут.

Изменено 13 Июля, 2019 в 14:48 пользователем yatcheh

[the_Rion]

Я отмывал толуол от 646 и 649, только другой производитель.

 

Брал я 4,5 литров воды на 0,5 литра растворителя, тряс это все в баклашке, назад всплывало 120-150 мл верхнего слоя. Это толуол и бутилацетат. Водный отмыв от 649 я разгонял, там азеотропы бутанолов валили, как и положено. Состав был у 649 примерно такой - толик, смесь бутиловых спиртов и алкилацетат, думаю что бутилацетат, которого в водном отмыве при отгоне не было, значит он вместе с толиком всплывает.

 

Хотя если есть щелочь и азотка, тогда можно толяна из ксилола слабать, бггг...

 

[Nickalaich]

Так а какой производитель? 

Перегнал свою жижу снова, толуола там вообще не обнаружил. Выше 104-105 у меня не кипело. Если и был азеотроп толуола с водой, то пара мл. 

[aurum98.9]

1 час назад, Nickalaich сказал:

Так а какой производитель? 

Перегнал свою жижу снова, толуола там вообще не обнаружил. Выше 104-105 у меня не кипело. Если и был азеотроп толуола с водой, то пара мл. 

https://www.chem21.info/page/118169119131098136135103168228002005090200129095/

..кипяти...кипяти...затейник !