Группа компаний UED. Поставка и продажа лабораторного, технологического и аналитического оборудования Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru

the_Rion

Участник
  • Постов

    1 237
  • Зарегистрирован

  • Посещение

  • Победитель дней

    1

the_Rion стал победителем дня 22 октября 2018

the_Rion имел наиболее популярный контент!

2 Подписчика

Старые поля

  • Пол
    Мужчина
  • Город
    București, România

Посетители профиля

19 849 просмотров профиля

Достижения the_Rion

  1. Кстати да, я в России видел антифриз, или тосол, не помню, но там в составе были указаны кроме этиленгликоля еще и полиспирты, а это и есть и глицерин и пропиленгликоль, в другом антифризе глицерин вообще прямо указали в составе, так что да, автомобильный антфриз, там дофига чего может быть в составе, запросто может загораться. Я не уверен даже, что если и перегнать антифриз, то это даст чистый этиленгликоль, у меня такой этиленгликоль чем-то вонял и присадки ну или что там в составе за фигня кроме ЭГ, она под конец перегонки вообще разлагалась, это может быть в вакууме надо перегонять антифриз тогда.
  2. Не знаю, будет ли он молоться нормально или нет, я алюминий лил в болванки и резал стружку коническим сверлом, а с силумином дела не имел. На излом как рычаг он да, хрупкий, а если молоть то хз.
  3. Беар Гриллс в одной из серий зажигал антифриз с марганцовкой На 39:40 он это показывал
  4. Мне бесплатно отдали, правда не в России, он стоит лом копейки, изделия да, дорого, а лом копейки. Продавать им кстати нельзя, в России тоже нельзя, я даже как-то в России заезжал спрашивал, т.е. они продать могут фирме только, а частному лицу могут разве что отдать нашару. Да походи по металломкам, поспрашивай, может подарит кто-то магний тебе. Знаешь сколько туда металла всякого бомжи тащат
  5. Попробовал я кстати сделать SO2 из серы и серной кислоты 96%, ебать мой хуй это так много тепла надо подводить и все равно эта реакция идет очень медленно, но чем сильнее греешь, тем больше скорость. Происходит все так - сера плавится в один большой пузырь и чернеет, а на поверхности этого шара или пузыря появляются пузырьки газа и устремляются вврех. Единственный плюс только в том что SO2 в данном случае не содержит кислорода, не требует иметь сульфитов или иных солей или меди. Идет в целом с той же скоростью, что и травление железа в 96% серной кислоте, правда сера удобнее, т.к. железо дает нерастворимую соль, которая сильно засырает собой кислоту из-за чего реакция сильно замедляется. В принципе можно было бы периодически фильтровать кислоту от соли, но это надо стекловату или что-то типа того, но тоже геморно. С серой удобнее, но в целом этот способ очень уебищный, я просто в ахуе от того насколько мала скорость этой ебучей реакции....
  6. Судя по всему эти кристаллы это гидрат. Скорее всего дихлорацетальдегида. Вывод основан на том что я взял новый образец, то есть взял 96% спирт а также добавил к нему 1,85 грамм серы. При хлорировании сера растворяется, раствор прозрачный и бесцветный, но кристаллы белого цвета все равно выпадают, однако их намного меньше чем с 90% спиртом. То есть кристаллы забирают воду. Основывался на патенте СССР, там вообще-то берут S2Cl2, а не серу, но ввиду того что сера отлично смачивается спиртом и тонет в нем, я решил взять в дело серу. Температуру ебанул сразу 75С, вообще правда где-то читал якобы надо при охлаждении льдом начинать спирт хлорировать, типа может взорваться этилгипохлорит, но честно говоря у меня все прошло гладко, я реально не вижу никакой надобности ступенчато повышать температуру, правда я не до конца хлорировал, пока что отложил это дело на потом, но думаю что патент очень неплох. То есть думаю надо сразу под рефлюксом или при 70-75С сразу начинать хлорировать, вообще на сайенсмаднесс люди почти абсолютный спирт хлорировали, выходы там нормальные, вода в целом не нужна. Ну разве только ее следы, 4% вполне достаточно. Сам патент
  7. Если по 150 рублей на обочине покупать то там скорее всего метанол, во всяком случае шансов больше.
  8. Абгазы не едкие, их надо прогонять через воду и после раствор NaOH или соды, этилхлорид тогда очищается, но он беспонтовый вообще-то и его практически нет, надо брать минимум 96% спирт или более сухой даже, скажем 98%. Я думаю кристаллы это дихлорацетальдегид, то есть или гидрат или полимер, вполне похоже. Полимер выдерживает 120С. Гидрат в воде нерастворим, в хлормасле спирта думаю тоже https://ru.wikipedia.org/wiki/Дихлорацетальдегид Можно собрать кристаллы запихать их в сернягу и прокалить, тогда гидрат или полимер неважно перейдут в альдегид, или просто нагреть в колбе без ничего и отогнать.
  9. Из этанола будет дешевле, чем из ацетальдегида. Хотя из ацетальдегида тоже химически и технически возможно сделать, но все прописи во всех книгах только из спирта. Кстати я померил плотность жидкости, стало 1,00 а до хлорирования была 0,81 правда я думаю это очень мало и дохуя хлора ушло в кристаллы, которые по идее, был бы это хлоральгидрат или даже хлоральалкоголят должны плавиться уже давно при +70С, но это что-то другое, что-то хуевое и нахуй не нужное я так думаю. Привес составил 23 грамма, считая жидкость плюс кристаллы все вместе. Короче очень странно все это, разве водка была паленая поскольку я брал с рук канистру на улице 🤣 гыгыгы. Хотя гналась она в терпимых температурных пределах для этилового спирта. То есть я думаю надо взять технический спирт, чуть подсушить или оставить даже 96% и делать из него с 0 заново, а тот образец из водки возможно лучше вылить нах, не знаю пока что с ним делать...
  10. Кстати да, тупанул я чего-то. В любом случае, я не уверен что утверждение о том что вода якобы повышает выход по хлоралю - верное. Единственное это попробовать еще раз с водочным спиртом, но укрепить до 96%. Хотя не факт, что эти кристаллы гидрат чего-либо. Ну в принципе поскольку солей в спирте нет, значит эти кристаллы это ацетальдегид, либо его хлорированная форма, моно или ди, либо гидрат чего-то из вышеуказанного, или как вариант, опять же - ацеталь или полуацеталь ацетальдегида или хлоропроизводное такого же характера, либо гидрат такого вещества. В любом случае у меня сложилось впечатление что выход по хлоралю должен будет упасть, надо бы конечно взвесить всю реакционную массу и определить привес, и хорошо бы взвесить отфильтрованную жидкость, а еще возможно лучше отфильтровать сейчас и хлорировать далее без кристаллов, это позволит узнать будут ли лезть кристаллы в текущем температурном режиме... Ну это уротропин либо метальдегид, честно говоря это не то что надо получится, даже сам ацетальдегид я не слышал чтобы хлорировали на хлораль. Мне только спирт хлорировать, и наверное если брать абсолютный спирт, либо как можно более безводный, то думаю кристаллы выпадать не будут, поскольку у меня сложилось мнение что появление этих кристаллов напрямую связано с количеством воды в спирте, кстати на сайенсмаднесс было пару отчетов по хлорированию спирта но там чуваки брали абсолютный спирт или близкий к нему, поэтому видимо у них не вылазили никакие кристаллы, потому что нет воды или ее очень мало было.
  11. Тогда было бы безопаснее дегалогенировать цинком, ну то есть восстановить до ДХУК. По идее кстати если прожечь дихлорацетат также как это делают с трихлорацетатом то вместо хлороформа должен получиться ДХМ, короче дихлорметан. А вообще ДХУК можно забабахать из хлораля с KCN, причем цианида надо мало, типа как катализатор он идет в данном случае.
  12. Я пропустил мало хлора все еще, на 100 грамм спирта я потратил только 180 грамм ТССА это ~180 грамм хлора, т.е. надо минимум еще грамм 220 ТССА переебашить на хлор. Могу ради интереса еще плотность жидкости померить но думаю 1,4-1,5 там нету еще. Есть вариант что это полимер хлорацетальдегида либо дихлорацетальдегида. Вообще валиться они начали при +25С, когда я хлорировал при ниже чем +15 (охлаждал льдом) то спирт оставался желтым и хуево реагировал с хлором, но я тогда поднял до 20-25С и все пошло, но со временем стали лезть ети ебаные кристаллы. С другой стороны, а нельзя ли как-то добиться чтобы ацетальдегид полимеризовался и падал в осадок, ведь это начальная стадия хлорирования спирта? Единственное я не очень понимаю, что спровоцировало появление этих кристаллов, но я склонен думать это из-за воды, ее 10% по весу. Просто я когда-то пробовал хлорировать 96% спирт и кристаллы тоже лезли но их было очень мало, милиграммы и я решил что это побочка от технического спирта, ну там МЭК или битрекс типа отреагировали, хотя я спирт чистил от них сперва, но блядь в водке то откуда МЭК или что там еще, не откуда им там быть, логично. Поэтому у меня сложилось мнение что это из-за воды. Можно попробовать простую водку хлорировать в тех же условиях, возможно это вызовет сильный осадок кристаллов. С другой стороны, вода может давать HOCl, и возможно она переводит спирт в ацетат натрия, но с другой стороны, он должен перейти в поваренную соль, т.к. в системе также всегда имеется HCl, и в принципе тогда должна иметься еще уксусная кислота и в присутствии HCl она могла бы давать этилацетат... Кстати я не наблюдаю отделения этилхлорида, поскольку абгазы не пручие и не отрубают, то есть этот эффект дает наличие воды, я читал в одном документе что если спирт имеет 10 и выше процентов воды то это подавляет образование побочного этилхлорида, получается что так оно и есть. Ебаная технология 19 века, практически нихуя нет толкового описания как это оптимальнее всего делать, а только всякая хуета, и везде разный диапазон температур при хлорировании, хуй прассышь какой диапазон верный, а какой неверный... Вобщем я думаю да, можно фильтрануть и нагреть этот осадок, будет яснее что это, но я думаю что пихать эти кристаллы вместе с жидкостью в сернягу я лучше не буду, т.к. выход по хлоралю имхо выше от них не станет, а наоборот, засрет продукт побочкой. Либо вариант реактив Несслера и т.д, но тогда надо хорошо отмыть их от спирта, иначе тест будет не достоверный.
  13. Короче такой вопрос возник, я в принципе думаю что особо никто здесь в данном вопросе ничего не знает, поскольку он довольно специфический. Но возможно будут какие-нибудь предположения. Дело такое, я хлорирую спирт, а точнее я перегнал водку и получил 90% (по весу) спирт водный, его хлорирую газообразным хлором. У меня все нормально хлорируется, ну то есть жидкость в колбе едко воняет, хлор реагирует не весь, я его дальше пускаю в другое дело. Проблема вот в чем заключается : В колбе довольно скоро во время хлорирования начали образовываться и выпадать белые кристаллы, они не очень склонны образовывать эмульсию, т.е. довольно легко садятся на дно. Я не думаю что это хлоральгидрат, потому что эти кристаллы не изменяются при температуре жидкости в +75С, т.е. они не растворяются и не плавятся. Меньше их не становится, т.е. я не думаю что они как-то поглощают хлор, скорее нет чем да. Поскольку нигде ни в каких описаниях получения хлораля я не встречал упоминаний о таком случае, возник вопрос, а что это за хуета и что с ней делать? Я не думаю что это хлоральалкоголят и тем более хлоральгидрат, т.к. оба плавкие при +75С. Что с ними делать, я думаю что наверное лучше их отфильтровать перед обработкой смеси серной кислотой, чтобы они не дали побочку? Т.е. их лучше наверное выбросить, как мне кажется. По обьему их довольно много этих кристаллов, где-то 20% от обьема спирта, вес думаю не очень большой, несколько грамм, но думаю не более 10 грамм от всех взятых в дело 100 грамм спирта. Будут у кого какие мысли? Может это метальдегид, полимер ацетальдегида? Как раз метальдегид нерастворим ни в воде ни в спирте, плавится выше 200С?
  14. Капля химстакан разрывает, не только пробирку.
×
×
  • Создать...
Яндекс.Метрика