Перейти к публикации
Форум химиков на XuMuK.ru

получение гидразона бензофенона.


Razor8

Рекомендованные сообщения

Решение задач, рефераты, курсовые - онлайн сервис помощи учащимся. Цены в 2-3 раза ниже!

Всем привет.

Захотелось пощупать гидразон бензофенона.

взял 10 грамм бензофенона, возможно с примясями хлористого метилена, добавил туда 20 грамм гидразин гидрата... помешал.. нагрева не обнаружено, осадок не выпал, слои не смешались.

было решено добавить спирта, грамм 20 этанола 96%.. через несколько минут появились следы взвеси.. очень небольшое количество, слои разделены.

почему не образовался гидразон бензофенона? может воду нужно убрать? как там с обратимостью и равновесием? 

Ссылка на сообщение

Не знаю как гидразоны, а фенилгидразоны на ура получаются с каталитическим количеством соляночки - 1-2 капли концентрированной на общий объем 50 - 70 мл реакционной смеси. Реакцию ведут при легком кипении смеси. 

И хлористого метилена там у вас практически не будет, если вы держали бензофенон на воздухе больше часа.

Ссылка на сообщение

Не знаю как гидразоны, а фенилгидразоны на ура получаются с каталитическим количеством соляночки - 1-2 капли концентрированной на общий объем 50 - 70 мл реакционной смеси. Реакцию ведут при легком кипении смеси. 

И хлористого метилена там у вас практически не будет, если вы держали бензофенон на воздухе больше часа.

А солянка является катализатором? гидразин же сразу с ней образует гидрохлорид.

Ссылка на сообщение

Ничего не получилось..

дайте пожалуйста ссылку на методику получения незамещенных гидразонов, или какой-нибудь практикум.. можно Вольфа-Кижнера..

модификация Хуанг-кого-то не нужна, потомучто там не видно гидразона.

 

гидразин с ацетоном реагирует бурно с с нагревом.. а тут ему чего-то не хватает.

 

вместо бензофенона попробывал с ацетофеноном.. - тоже самое.. не видно реакции, ни нагрева ни осадка.

Ссылка на сообщение

Ничего не получилось..

дайте пожалуйста ссылку на методику получения незамещенных гидразонов, или какой-нибудь практикум.. можно Вольфа-Кижнера..

модификация Хуанг-кого-то не нужна, потомучто там не видно гидразона.

 

гидразин с ацетоном реагирует бурно с с нагревом.. а тут ему чего-то не хватает.

 

вместо бензофенона попробывал с ацетофеноном.. - тоже самое.. не видно реакции, ни нагрева ни осадка.

 

Да не будет там нагрева. Наоборот - кипятить надо. Вот в ХЭ так и написано:

 

бензофенон не присоединяет HCN и NaHSO3, а оксим и гидразон образуются только при нагревании

 

Ничего не получилось..

дайте пожалуйста ссылку на методику получения незамещенных гидразонов, или какой-нибудь практикум.. можно Вольфа-Кижнера..

 

 

Вот вам методика из СОПа:

 

Гидразон бензофенона. В автоклав для гидрирования помещают 25,2 г (0,138 моля) бензофенона, 7,46 г (0,23 моля) безводного гидразина и 14 мл абсолютного спирта. Автоклав закрывают крышкой, на которой вместо обычного манометра устанавливают предохранительный клапан, и затем нагревают при 150° в течение 
4 час. После того как автоклав охладится, его вскрывают и гидра-зон бензофенона отделяют от смеси. Выход составляет 26,4 г; т. пл. 94—99°. После перекристаллизации из 75 мл 95%-ного спирта гидразон получается в виде длинных белых игольчатых кристаллов с т. пл. 97—98°. Выход составляет 21,5—22,0 г (80—82% теоретич.).

 

 

Ссылка на сообщение

Премного благодарен! пошел пробывать.

 

вода мешает? может ее отгонять азеотропной сушкой?

 

Проблема в низкой скорости реакции, а не в равновесии. Потому и в методе - автоклав и 150С. Вся выделяющаяся вода внутре остаётся. 

Ссылка на сообщение

Архивировано

Эта тема находится в архиве и закрыта для публикации сообщений.

  • Сейчас на странице   0 пользователей

    Нет пользователей, просматривающих эту страницу.

×
×
  • Создать...
Яндекс.Метрика