получение гидразона бензофенона.

[Razor8]

Проблема в низкой скорости реакции, а не в равновесии. Потому и в методе - автоклав и 150С. Вся выделяющаяся вода внутре остаётся. 

без автоклава не получается.. 6 часовое кипячение не помогло... а нет ли методики без автоклава?

[yatcheh]

без автоклава не получается.. 6 часовое кипячение не помогло... а нет ли методики без автоклава?

 

Разве что взять высококипящий растворитель типа этиленгликоля. В таком количестве, шоб смесь кипела хотя бы при 130С-140С. 

[Razor8]

Разве что взять высококипящий растворитель типа этиленгликоля. В таком количестве, шоб смесь кипела хотя бы при 130С-140С. 

ага.. диэтиленгликоль есть.. интересно насколько в нем растворим гидразин.. хотя вода то растворима, вероятно и гидразин будет.. интересно что будет с растворимостью гидразона получаемого... хотелось бы в осадке его увидеть

 

я тут немного иностранных слов почитал.. почему-то они идут через диметилгидразон..

http://orgsyn.org/demo.aspx?prep=CV6P0012

 

к чему бы это?

 

а может такое быть, что фенил гидразин намного более активен чем обычный незамещенный гидразин?

Изменено 29 Мая, 2018 в 17:07 пользователем Razor8

[yatcheh]

ага.. диэтиленгликоль есть.. интересно насколько в нем растворим гидразин.. хотя вода то растворима, вероятно и гидразин будет.. интересно что будет с растворимостью гидразона получаемого... хотелось бы в осадке его увидеть

 

Гидразон скорее всего выпадет. На крайняк можно попытаться в виде соли осадить. Или водой разбавить. Тут уж - как натура распорядится...

Изменено 29 Мая, 2018 в 16:57 пользователем yatcheh

[Razor8]

Гидразон скорее всего выпадет. На крайняк можно попытаться в виде соли осадить. Или водой разбавить. Тут уж - как натура распорядится...

6 часов рефлюкса под обратным холодильником... потом 10 часов отстаивалось... потом я вспомнил про свч катализ и 5 раз довел до кипения на маломощном свч... еще постояло... чууууть пожелтело.

ничего не выпало.

было разбавлено водой в 4 раза.... ничего не выпало...

то ли гидразин нужен безводный... то ли катализатор.. где-то ЛУК добавляют.. я хлороводород в спирте добавлял несколько капель.

что бы еще предпринять?  ладно если бы хоть немного в осадок вывалилось.. а тут ровно ничего.. 

[Harvester]

Что если кипятить в толуоле, а для отделения воды добавить безводный сульфат натрия?

[yatcheh]

Что если кипятить в толуоле, а для отделения воды добавить безводный сульфат натрия?

 

Температура низкая, гидразин не растворится, азеотроп будет, м.б. - тройной. Сульфат натрия в кипящем толуоле осушитель никакой. Да и дело не в связывании воды, не в равновесии. Реакция требует температуры, вот и всё.

[Razor8]

Температура низкая, гидразин не растворится, азеотроп будет, м.б. - тройной. Сульфат натрия в кипящем толуоле осушитель никакой. Да и дело не в связывании воды, не в равновесии. Реакция требует температуры, вот и всё.

ок, поищем автоклав

[yatcheh]

ок, поищем автоклав

 

Скороварку можно заюзать. Только где найти скороварку из нержи...

[Razor8]

докладываю.

Был взят фенилгидразин солянокислый, бензофенон, автоклав, 180С, предварительно удалил воздух, чтобы уменьшить окисление. Растворитель ДЭГ.

3 часа. после остывания обнаружена гомогенная темная жидкость. очень темная. вероятно фенилгидразин сильно окислился. 

После 3х кратного разбавления водой вывалился осадок. водонерастворимый.

 

теперь глупые вопросы.. фенилгидразин был солянокислый. куда делась солянка? гидразоны могут образовывать соли?

я так понял что реакция идет лучше в кислой среде.

везде пишут что гидразоны плохорастворимы, почему же из ДЭГа они при остывании и не думали вываливаться?

В 30.05.2018 в 20:58, yatcheh сказал:

 

Скороварку можно заюзать. Только где найти скороварку из нержи...

а сталь не подойдет?