Получение Метилсульфонилметана

[Boris86]

Да я не конкретно про ваш случай, просто хотел отметить, что вымораживание ДМСО из водного раствора - это бред. Вот сульфон из смеси дмсо-вода будет вымораживаться на ура. 

Осталось только довести окисление до предела возможного и в охлаждённом виде промыть сульфон ледяной водой. Я так думаю

[yatcheh]

Вот я и призываю вас - экспертов (коллективный разум!) как можно обстоятельно обмозговать такую непонятно, трудную или легкорешимую проблему. Мне, просто любителю химии, показалось, что это пустяшная задача - реакция окисления. Если бы портал "Nigma" не исчез из интернета, то я бы рассчитал там все доли исходных веществ и более-менее точно и полно попробовал провести эту реакцию. Димексид на порядок дешевле сульфона. И сам бог велел сделать это.

 

Я с этим димексидом поработал плотно. Но - в плане синтеза. Димексид - он всем нужен. Продаётся с песней. Песня - "Сталин и Мао впереди! Иду-у-ут на-а-ароды... Сталин и Мао впереди".

Этот сульфон был - злейший враг. По фармстатье он нормировался, как, блять - тяжёлые металлы. 

А тут, вдруг - стал объектом, имеющим цену. 

Нет в жизни счастья, есть только - возможности

[Boris86]

Я с этим димексидом поработал плотно. Но - в плане синтеза. Димексид - он всем нужен. Продаётся с песней. Песня - "Сталин и Мао впереди! Иду-у-ут на-а-ароды... Сталин и Мао впереди".

Этот сульфон был - злейший враг. По фармстатье он нормировался, как, блять - тяжёлые металлы. 

А тут, вдруг - стал объектом, имеющим цену. 

Нет в жизни счастья, есть только - возможности

Если бы ещё эти возможности были. Это при том, что не знаешь, верить или не верить его рекламируемым волшебным свойствам. Но попробовать поправить своё здоровье хотелось бы.

[химхлам]

Осталось только довести окисление до предела возможного и в охлаждённом виде промыть сульфон ледяной водой. Я так думаю

Этот "предел возможного" можно увидеть только хорошо поставленной методикой анализа, ну и, на любителя - из гениальных голов местных шаманов. Нужно быть ну, очень смелым человеком, чтобы потом рискнуть это употреблять, лучше уж сразу    

[Boris86]

Этот "предел возможного" можно увидеть только хорошо поставленной методикой анализа, ну и, на любителя - из гениальных голов местных шаманов. Нужно быть ну, очень смелым человеком, чтобы потом рискнуть это употреблять, лучше уж сразу    

Да здесь вроде бы всё "съедобное".Если уж Димексид пьют, то сульфон - это уже как бальзам!

[Paul_K]

Даже чуть обводненный не вымораживается, или вымораживается частично. Вода с дмсо заметно экзотермично соединяется.

 вымораживается частично = вымораживается

Конечно не хотелось бы нитратов или Алюминия прибавить. А вот маринованный сульфон при кипячении очистится от уксусной кислоты? И сколько её нужно для реакции?

С кипячением всё понятно. Сейчас. главное, довести реакцию до более-менее полной. Вот, предлагают уксусом.

Уважаемый, я изрядно времени потратил, но не нашел конкретной методики получения диметилсульфона из ДМСО и перекиси. Здесь есть учебник, в котором на стр 347 есть ссылка 13 про окисление сульфоксидов в сульфоны в уксусе

 

http://booksonchemistry.com/books/organik-chem/barton-d/19835/files/obshayaorganicheskaya51983.pdf

 

Если Вы найдете, которая там ссылка 13, то обретете желаемое. Там черное пятно слева на странице.

 

При получении сульфолана окисление до сульфона требует нагревания:

 

Because the first oxidation occurs at low temperature and the second at higher temperature, the reaction can be controlled at each stage. This gives greater freedom for the manipulation of the reaction, which can potentially lead to higher yields and purity.

 

https://en.wikipedia.org/wiki/Sulfolane

 

Так что, может быть, нужно греть.

 

Если бы мне было нужен диметилсульфон я бы, несомненно, методом проб и ошибок его бы сделал. Но мне он не нужен.

[Boris86]

 вымораживается частично = вымораживается

Уважаемый, я изрядно времени потратил, но не нашел конкретной методики получения диметилсульфона из ДМСО и перекиси. Здесь есть учебник, в котором на стр 347 есть ссылка 13 про окисление сульфоксидов в сульфоны в уксусе

 

http://booksonchemistry.com/books/organik-chem/barton-d/19835/files/obshayaorganicheskaya51983.pdf

 

Если Вы найдете, которая там ссылка 13, то обретете желаемое. Там черное пятно слева на странице.

 

При получении сульфолана окисление до сульфона требует нагревания:

 

Because the first oxidation occurs at low temperature and the second at higher temperature, the reaction can be controlled at each stage. This gives greater freedom for the manipulation of the reaction, which can potentially lead to higher yields and purity.

 

https://en.wikipedia.org/wiki/Sulfolane

 

Так что, может быть, нужно греть.

 

Если бы мне было нужен диметилсульфон я бы, несомненно, методом проб и ошибок его бы сделал. Но мне он не нужен.

Спасибо, я понял. Поскольку первое окисление происходит при низкой температуре и втором при более высокой температуре, реакцией можно управлять на каждой стадии. Это дает большую свободу для манипуляции реакции, которая может потенциально привести к более высокому выходу и чистоте препарата.

[химхлам]

Да здесь вроде бы всё "съедобное".Если уж Димексид пьют, то сульфон - это уже как бальзам!

Вы слишком поверхностно относитесь к химии. Любая реакция сопровождается кучей побочных и образующиеся примеси могут иметь такие физиологические свойства, что мало не покажется.

Изменено 5 Июля, 2018 в 07:28 пользователем химхлам

[Paul_K]

Я все-таки нашел методику окисления сульфоксида, стр 2736

 

https://onlinelibrary.wiley.com/doi/abs/10.1002/cber.190904202193

 

Делается при нагревании в ледяной уксусной к-те (10-12 частей на часть сульфоксида) с избытком пергидроля. Похоже на получение N-оксидов. У них вещество вываливается, в случае диметилсульфона нужно будет скачивать под вакуумом.

[Boris86]

Я все-таки нашел методику окисления сульфоксида, стр 2736

 

https://onlinelibrary.wiley.com/doi/abs/10.1002/cber.190904202193

 

Делается при нагревании в ледяной уксусной к-те (10-12 частей на часть сульфоксида) с избытком пергидроля. Похоже на получение N-оксидов. У них вещество вываливается, в случае диметилсульфона нужно будет скачивать под вакуумом.

Кажется, я нашёл простой и лёгкий способ получения чистейшего MCM с выходом до 98% с помощью электролиза смеси ДМСО и NaOH за 8 часов. Патент: http://www.findpatent.ru/patent/237/2377235.html . Остаётся достать NaOH сделать электролизёр, рассчитать и приготовить растворы с концентрация ДМСО 1,5М  и  ДМСО - 0,4М, залить в реактор, шнур в сеть и - вперёд с песнями! Только на каком электроде, аноде или катоде, стальном или графитовом будет происходить оседание продукта неизвестно.

Изменено 5 Июля, 2018 в 12:33 пользователем Boris86