Синтез метилового эфира олеиновой кислоты

[Arkadiy]

 

 

 

Вам нужно провести этерификация , только катализатор, насколькор мне известно - кислота , напр . пТСК .

Щелочной катализатор типа КОН - этот для биодизеля используется для переэтерификации триглицеридов .

 

КОН - образует СОЛЬ С Олеинкой и дальше реакция не пойдет!

[terri]

Да , абсолютно точно !

Поэтому пТСК .

[yatcheh]

Да , абсолютно точно !

Поэтому пТСК .

 

Сомнительный рецепт. Этиловый эфир ещё можно получить таким способом, этанол будет утаскивать воду в азеотропе (хотя в этом случае логичнее использовать бензол для отгонки тройной системы). Метанол азеотропа не даёт, и кипит слишком низко, чтобы воду утащить.

Изменено 21 Июня, 2018 в 10:44 пользователем yatcheh

[PavelG]

Очень несложно .

Реакцию проводите в избытке метанола до минимального значения кислости .

Считать-то особо нечего - загружаете олеиновую кислоту, метанол, катализатор

и начинаете варить . Вода будет уходить вместе с метанолом, поэтому

необходима подпитка метанолом в процессе варки .

А когда кислость не будет меняться и будет минимальна, то изолируете свой продук от

метанола так , что последний попросту отпарите .

 

Возможно , у других участников форума будут свои рецепты .

Как контролировать кислотность?

[terri]

Сомнительный рецепт. Этиловый эфир ещё можно получить таким способом, этанол будет утаскивать воду в азеотропе (хотя в этом случае логичнее использовать бензол для отгонки тройной системы). Метанол азеотропа не даёт, и кипит слишком низко, чтобы воду утащить.

Вот и я о том же - у других участников форума другие рецепты .

А воду метанол тащит .

 

Как контролировать кислотность?

В пробе титруете кислоту 0,1 н щелочью , как-то так .

[химхлам]

PavelG, Вам нужно определиться с чистотой Метилолеата, т.к. цены для, например, 70%-ного и 96%-ного различаются на порядки и это не спроста. Просто нужно закупить как можно больше разных образцов от разных поставщиков и все протестировать на СОЖ-способность.

Трудность синтеза чистого Метилолеата заключается в том, что для этерификации нужна сильная кислота, которая катализирует побочную реакцию присоединения метанола по двойной связи, что приводит к примесям. Именно поэтому напрямую из олеиновой кислоты и метанола синтеза скорее всего не существует (хотя поискать в БД SciFinder не помешало бы, может придумано что-то новомодное).

Синтез через хлорангидрид довольно дорог и опасен из-за сильного лакриматорного действия хлорангидрида и необходимого тионилхлорида для его синтеза. Т.е. в лабораторных количествах не проблема, а вот в промышленных... можно отравить целый город. В своё время, будучи аспирантом, "помогал" делать диплом одному мажору (т.е. делал за него). Изучив литературу, остановился на хлорангидридном способе, т.к. внедрять это безобразие, конечно же, никто не собирался, главное было выпустить паразитёнка чтобы его крутая мамаша не сделала что-нибудь нехорошее Альма Матер. 

[хома1979]

Сомнительный рецепт. Этиловый эфир ещё можно получить таким способом, этанол будет утаскивать воду в азеотропе (хотя в этом случае логичнее использовать бензол для отгонки тройной системы). Метанол азеотропа не даёт, и кипит слишком низко, чтобы воду утащить.

Вы сначала попробуйте в стекле, в вашу систему метанол- олеиновая добавляете бензол, 0,5-1 мл серки и гоните тупо воду с ловушкой Дина- Старка. Бензол сэкономит вам спирт. Но метанола нужно все равно в избытке.

[yatcheh]

Вы сначала попробуйте в стекле, в вашу систему метанол- олеиновая добавляете бензол, 0,5-1 мл серки и гоните тупо воду с ловушкой Дина- Старка. Бензол сэкономит вам спирт. Но метанола нужно все равно в избытке.

 

Не получится. Метанол - не этанол, тройной смеси с бензолом и водой не даёт. Будет гнаться метанол без всякой пользы для Дина-Старка.

[PavelG]

Нашел у иностранных производителей такой продукт, цена сильно удивила
Посоветуйте, пожалуйста к кому обратиться чтобы сделали метилолеат?

[terri]

А сами Вы раздумали попробовать ?

Себационая кислота с метанолом у меня шла на ура по моему "сомнительному" рецепту .

Действительно , разница Вашей кислоты и моей в наличии двойной связи ,

не знаю , насколько эффективно там пойдет присоединение метанола ,

поскольку кислого катализатора там немного и он - не серная кислота .