peter7738 Опубликовано 2 Ноября, 2018 в 14:14 Поделиться Опубликовано 2 Ноября, 2018 в 14:14 Подскажите, пожалуйста: мне нужно синтезировать 4-додецилфениламин из 1-нитро-4-додецилбенола, восстановлением при помощи олова и соляной кислоты; в методике прописано, что сначала смешивают 1-нитро-4-додецилбензол с оловом, потом порциями солянку добавляют, а затем порциями приливают концентрированный раствор гидроксида натрия; полученный продукт экстрагируют н-гексаном. Есть похожий синтез анилина, но там перед добавлением щелочи смесь кипятят 2-3 часа, что прореагировал весь нитробензол. Нужно ли в моём случае кипячение смеси ( может, кому доводилось выполнять данный синтез)? Заранее благодарен!!!! Ссылка на комментарий
yatcheh Опубликовано 2 Ноября, 2018 в 16:29 Поделиться Опубликовано 2 Ноября, 2018 в 16:29 1 час назад, peter7738 сказал: Подскажите, пожалуйста: мне нужно синтезировать 4-додецилфениламин из 1-нитро-4-додецилбенола, восстановлением при помощи олова и соляной кислоты; в методике прописано, что сначала смешивают 1-нитро-4-додецилбензол с оловом, потом порциями солянку добавляют, а затем порциями приливают концентрированный раствор гидроксида натрия; полученный продукт экстрагируют н-гексаном. Есть похожий синтез анилина, но там перед добавлением щелочи смесь кипятят 2-3 часа, что прореагировал весь нитробензол. Нужно ли в моём случае кипячение смеси ( может, кому доводилось выполнять данный синтез)? Заранее благодарен!!!! Хуже от нагревания не будет. Будет только лучше. 1 Ссылка на комментарий
peter7738 Опубликовано 3 Ноября, 2018 в 18:20 Автор Поделиться Опубликовано 3 Ноября, 2018 в 18:20 В общем 2 часа нагревал на кипящей водяной бане ( цвет изменился с бледно-желтого на темно-оранжевый), далее добавлял концентрированный раствор щелочи до щелочной реакции среды ( цвет изменился на мутно-коричневый, как какао), затем проэкстрагировал трижды полученную смесь, где, предположительно, должен быть п-додецилфениламин, н-гексаном, при этом слой н-гексана темно-зеленого цвета получился, а нижний слой сероватого цвета с твердой фазой серого цвета, похожей на песок по консистенции. При получении ароматических аминов типа моего пара-додецилфениламина нормально, если темно-зеленый цвет получился? Далее отгонять н-гексан из вытяжки буду, а далее уже под вакуумом отгонять продукт (Ткип = 364 "C). Ссылка на комментарий
yatcheh Опубликовано 4 Ноября, 2018 в 18:49 Поделиться Опубликовано 4 Ноября, 2018 в 18:49 23 часа назад, peter7738 сказал: При получении ароматических аминов типа моего пара-додецилфениламина нормально, если темно-зеленый цвет получился? В такого типа реакциях не исключено образование всяких красителей в виде примесей (частичное восстановление, азосочетание, туда-сюда...). Так что цвет - не показатель. Показатель - выход продукта после перегонки. Ссылка на комментарий
Рекомендуемые сообщения
Для публикации сообщений создайте учётную запись или авторизуйтесь
Вы должны быть пользователем, чтобы оставить комментарий
Создать учетную запись
Зарегистрируйте новую учётную запись в нашем сообществе. Это очень просто!
Регистрация нового пользователяВойти
Уже есть аккаунт? Войти в систему.
Войти