peter7738 6 Опубликовано: 2 ноября 2018 Рассказать Опубликовано: 2 ноября 2018 Подскажите, пожалуйста: мне нужно синтезировать 4-додецилфениламин из 1-нитро-4-додецилбенола, восстановлением при помощи олова и соляной кислоты; в методике прописано, что сначала смешивают 1-нитро-4-додецилбензол с оловом, потом порциями солянку добавляют, а затем порциями приливают концентрированный раствор гидроксида натрия; полученный продукт экстрагируют н-гексаном. Есть похожий синтез анилина, но там перед добавлением щелочи смесь кипятят 2-3 часа, что прореагировал весь нитробензол. Нужно ли в моём случае кипячение смеси ( может, кому доводилось выполнять данный синтез)? Заранее благодарен!!!! Ссылка на сообщение
yatcheh 8 642 Опубликовано: 2 ноября 2018 Рассказать Опубликовано: 2 ноября 2018 1 час назад, peter7738 сказал: Подскажите, пожалуйста: мне нужно синтезировать 4-додецилфениламин из 1-нитро-4-додецилбенола, восстановлением при помощи олова и соляной кислоты; в методике прописано, что сначала смешивают 1-нитро-4-додецилбензол с оловом, потом порциями солянку добавляют, а затем порциями приливают концентрированный раствор гидроксида натрия; полученный продукт экстрагируют н-гексаном. Есть похожий синтез анилина, но там перед добавлением щелочи смесь кипятят 2-3 часа, что прореагировал весь нитробензол. Нужно ли в моём случае кипячение смеси ( может, кому доводилось выполнять данный синтез)? Заранее благодарен!!!! Хуже от нагревания не будет. Будет только лучше. Ссылка на сообщение
peter7738 6 Опубликовано: 3 ноября 2018 Автор Рассказать Опубликовано: 3 ноября 2018 В общем 2 часа нагревал на кипящей водяной бане ( цвет изменился с бледно-желтого на темно-оранжевый), далее добавлял концентрированный раствор щелочи до щелочной реакции среды ( цвет изменился на мутно-коричневый, как какао), затем проэкстрагировал трижды полученную смесь, где, предположительно, должен быть п-додецилфениламин, н-гексаном, при этом слой н-гексана темно-зеленого цвета получился, а нижний слой сероватого цвета с твердой фазой серого цвета, похожей на песок по консистенции. При получении ароматических аминов типа моего пара-додецилфениламина нормально, если темно-зеленый цвет получился? Далее отгонять н-гексан из вытяжки буду, а далее уже под вакуумом отгонять продукт (Ткип = 364 "C). Ссылка на сообщение
yatcheh 8 642 Опубликовано: 4 ноября 2018 Рассказать Опубликовано: 4 ноября 2018 23 часа назад, peter7738 сказал: При получении ароматических аминов типа моего пара-додецилфениламина нормально, если темно-зеленый цвет получился? В такого типа реакциях не исключено образование всяких красителей в виде примесей (частичное восстановление, азосочетание, туда-сюда...). Так что цвет - не показатель. Показатель - выход продукта после перегонки. Ссылка на сообщение
Рекомендованные сообщения
Архивировано
Эта тема находится в архиве и закрыта для публикации сообщений.