Восстановление олова углём

[Сквозняк]

Восстановление олова углём - отрицательный результат

Оксид олова - 0,3г

Уголь древесный - 1г

На фото 1 уголь с оксидом олова. Масса перетёрта в ступке. На дно модифицированной пробирки засыпан слой угля около 1см, сверху смесь оксида олова (относительно светлый слой), далее снова уголь слоем 4-5см (фото 2). Нагревание пробирки газовой горелкой на фоне жестяного экрана. Одномоментно красной удавалось держать не более половины общей массы, продолжительность красного момента не более 20сек., таких моментов было несколько у каждой части общей массы. На фото 3 содержимое пробирки после прокаливания. На фото 4 содержимое пробирки вывалено в чашку, по сути это уголь всё ещё процентов на 10 (видмимо то, что было сверху), остальное - углерод, структура угля сохранилась. В чашке материал был отмыт водой (гравитационное обогащение). Результат отмывки на фото 5, кучка у ободка это серовато-коричневато-чёрный порошок (оксид олова Ι(?)), в центре чашки - уголь, лентикулярные "облака" это материал порошка. В процессе отмывки некоторая часть порошка ушла в плавание вместе с углеродом. Осадок порошка собран, в серной кислоте крепкой и гидроксиде натрия не растворяется, даже при нагревании. Немного растворяется в гидроксиде в присутствии перекиси. Проба с азотной кислотой слабо мутнеет и вроде студневеет. А вот, пока дописывал выпал студенистый белый осадок.

 

Восстановление олова углём с флюсом - положительный результат

Оксид олова - 0,5г

Уголь древесный - 0,15г

NaCl - 0,07г

NaCO3 - 0,07г

Материал перетёрт в ступке до однородной массы, засыпан всё в ту же модифицированную пробирку. Нагревание газовой горелкой на фоне жестяного экрана до покраснения всего материала с удержанием температуры около 20сек. Результат на фото 1: равномерно вдоль стенок расположены круглые капельки олова размером до 0,3мм, видно под лупой, на фото видно, но плохо, то что блестит это не всегда олово, но много шариков видно и на фото. При вытряхивании материала из пробирки олово осталось на стенках вплавленным в стекло. Стекло с оловом было отбито от пробирки, материал измельчён и перетёрт ступке, затем в ней же отмыт. На фото 2 коричневатая масса и блёстки в ней это преимущественно олово, светло-серая масса у края это стекло. Масса которую вытряхнул из пробирки также отмыл (фото 3). На фото в вершине конуса шлиха видно три блёстки, средний блёсток это шарик олова, крайние это уголь, здесь порошковой тяжёлой фракции  меньше чем в варианте обогащения только углём, природа порошка непонятная, возможно значительная часть тоже олово.

 

[mirs]

Это - первые шаги металлурга?

[Сквозняк]

1 час назад, mirs сказал:

Это - первые шаги металлурга?

Это к вопросу о восстановлении олова углём, в интернэтах он однозначно не решён. Надо ещё попробовать в модификации "мало угля, больше огня".

[mirs]

13 минуты назад, Сквозняк сказал:

вопросу о восстановлении олова углём, в интернэтах он однозначно не решён

А книжки по металлургии есть?

[Сквозняк]

2 минуты назад, mirs сказал:

А книжки по металлургии есть?

в основном гугл

[mirs]

Гугл говорит, что надо СО, а не уголь. Может синт-газ производить вначале из угля и воды.

Изменено 26 Января, 2019 в 09:01 пользователем mirs

[бродяга_]

1 час назад, Сквозняк сказал:

Надо ещё попробовать в модификации "мало угля, больше огня"

в кварцевой трубке восстановление будет веселее. грел обычно нихромовой спиралькой в несколько витков.

а пламенем от электролиза воды, еще быстрее делать такие пробы.

[Сквозняк]

19 часов назад, бродяга_ сказал:

в кварцевой трубке восстановление будет веселее

Речь о восстановлении именно углём без флюса, есть положительный опыт?

[бродяга_]

20 минут назад, Сквозняк сказал:

есть положительный опыт?

олово не восстанавливал, есть несколько кг в слитках.

восстанавливал бор из борного ангидрида магнием и алюминием.

[Сквозняк]

Восстановление олова древесным углём - условно-положительный результат.

Оксид олова - 0,5г

Древесный уголь - 0,2г

Перетераем в ступке. Прокаливаем в пробирке, как на фото выше, газовой горелкой. Держим реакционную массу красной в течение около 30 секунд. В результате после остывания масса имеет серый цвет с несколькими прожилками светло-серого цвета. Под лупой эти прожилки состоят из пыли и очень мелких шариков олова, пожалуй единичные шарики не больше 0,1мм. После высыпания массы из пробирки оказалось, что прожилки не идут через всю массу, а приурочены именно к стенкам пробирки. Высыпанная масса - чёрного цвета. Масса отмыта. В осадке олова не обнаружено. Осадок скорее чёрный, может чуть сероватый. Осадок прокалил в железной лодочке, осадок стал светло-серым порошком. Порошок залил в пробирке азотной кислотой конц., поболтал, добавил воды. Из раствора выделился осадок светло серый зернистый (причём зернистый - двухслойный, внизу тёмно-серый слой) и сверху белый аморфный осадок (немного), но если взболтать, то аморфный оседает долго, выглядит гелеобразным. Пожалуй это было олово. Любопытно тяготение олова к стенке пробирки.