Опты с парацетамолом

[aminofenol]

24 минуты назад, the_Rion сказал:

Правда есть еще другая метода, сводится к сульфрованию одновременно мета и орто изомеров, но я думаю она могла бы быть полезна при условии что было бы нужно получить именно пара изомер.

 

Это что же получается вот так вот сульфирование все изомеры можно разделить?

А можете выложить эту методику + источник?

[the_Rion]

18 минут назад, aminofenol сказал:

Это что же получается вот так вот сульфирование все изомеры можно разделить?

А можете выложить эту методику + источник?

 

Я не помню где ее видел, эту методику, но думаю смогу найти. Да там наверное просто также все делается как у вас на картинке было, но температуру побольше, не ~+20C, а наверное +50..+60С, вот и все.

 

Теоретически да, сперва сульфировать только мета изомер, отделить м-КСК, оставшиеся пара и орто сульфировать и отделить о-КСК, пара остается неизменным.

 

Вообще судя по патенту там выходы были не очень хорошие из ксилола. Хотя методика разделения сульфированием имхо неплохая, тот же орто изомер можно пристоить куда-то, например на фталку или ангидрид фталевый. Мета-ксилол его можно на амбровый мускус пустить, правда я методу не помню, вроде была у Беркенгейма она.

 

[aminofenol]

У Хейфица есть справочная информация по мускусу. Интересно.

 

Изменено 30 Апреля, 2019 в 19:37 пользователем aminofenol

[the_Rion]

У Беркенгейма есть полная пропись по амбровому мускусу, я посмотрел, там не все так просто, особенно в плане получения трет-бутилового эфира м-крезола, остальное не настолько проблемное.

 

Надо бы порыться найти может быть есть прописи под ксилоловый мускус и также мускус-кетон.

[aminofenol]

1 час назад, the_Rion сказал:

У Беркенгейма есть полная пропись по амбровому мускусу, я посмотрел, там не все так просто, особенно в плане получения трет-бутилового эфира м-крезола, остальное не настолько проблемное.

 

 

Посмотрел по амбровому мускусу у Бркенгейма. Там не просто - поэтому синтез и стоит уже после синтеза героина. )))

М-крезол там, это да.

А про м-ксилол я вспомнил этот, лидокаин.

Думаю, если там еще нитро-группа встает между двумя метильными преимущественно, так вообще только останется воостановить и соединить с хлорангидридом второй части.

 

 

Как то так

 

 

И можно зубы выдирать...

Изменено 30 Апреля, 2019 в 21:11 пользователем aminofenol

[U3BECTb]

У меня вопрос. А можно ли нитроароматику сернистым кальцием восстанавливать? Просто сульфата натрия у меня нету и при карботермальном восстановлении плав дико бурлит и выливается из реторты

6 часов назад, aminofenol сказал:

Случайно, не по этой методике?

 

Все хорошо, но в продажном ксилоле еще этилбензол в придачу. Вот как бы п ксислол выделить

В 09.04.2019 в 19:04, the_Rion сказал:

 

Натрий я видел на Ютубе делал Огненное ТВ электролизом расплава едкого натра, получается недорого, можно попробовать. 

 

 

Натрий наджо получать сплавлением щелочи и угля в нерж реторте. Но нужна печка на газе или дровах температура около 800 градусов нужна будет

[the_Rion]

14 часа назад, aminofenol сказал:

Посмотрел по амбровому мускусу у Бркенгейма. Там не просто - поэтому синтез и стоит уже после синтеза героина. )))

М-крезол там, это да.

А про м-ксилол я вспомнил этот, лидокаин.

Думаю, если там еще нитро-группа встает между двумя метильными преимущественно, так вообще только останется воостановить и соединить с хлорангидридом второй части.

 

 

Как то так

 

 

И можно зубы выдирать...

 

Лидокаин тоже очень интересно, только вот сперва надо м-ксилол отделить, мой ксилол технический очень толуол напоминает по запаху, вообще чем он должен пахнуть, ксилол этот технический? В нем ведь наверное дофига примесей, хотя хз... Надо ставить опыт и смотреть как будет получаться.

 

13 часа назад, U3BECTb сказал:

У меня вопрос. А можно ли нитроароматику сернистым кальцием восстанавливать? Просто сульфата натрия у меня нету и при карботермальном восстановлении плав дико бурлит и выливается из реторты

Все хорошо, но в продажном ксилоле еще этилбензол в придачу. Вот как бы п ксислол выделить

Натрий наджо получать сплавлением щелочи и угля в нерж реторте. Но нужна печка на газе или дровах температура около 800 градусов нужна будет

 

Сульфидом может идти выборочное восстановление одного из изомеров, если восстанавливать смесь изомеров. А нельзя Na2S сделать обменкой сделать из сульфида кальция и соды или щелочи?

 

Этилбензол я думаю водой отмыть можно, да и не будет он сульфироваться в тех условиях, которые нужны для сульфирования м-ксилола. П-ксилол возможно реально отморозить из смеси -о и -п ксилолов, но думаю надо сильный холод, поболее чем -25С. Был патент разделения перегонкой с метанолом -м и -п ксилолов, типа один из них нелетуч с метанолом, может быть также можно разогнать смесь -о и -п ксилола, хз...

 

Натрий мне если и делать, то только электролизом расплава щелочи, остальное или тяжело технически и негде, либо как через магний дорого, магний дорогой очень, проще тогда купить уже готовый натрий.

 

Кстати можно ли натрий хранить под техническим ксилолом?

 

 

[U3BECTb]

1 час назад, the_Rion сказал:

А нельзя Na2S сделать обменкой сделать из сульфида кальция и соды или щелочи? 

У меня не получилось. Варил сульфид кальция в кастрюле с содовым раствором. Почти нифига не изменилось. Лишь немного сульфида в раствор перешло. Запах конечно..

Может надо использовать разбавленные растворы и потом упаривать

Изменено 1 Мая, 2019 в 12:56 пользователем U3BECTb

[aminofenol]

2 часа назад, U3BECTb сказал:

У меня не получилось. Варил сульфид кальция в кастрюле с содовым раствором. Почти нифига не изменилось. Лишь немного сульфида в раствор перешло. Запах конечно..

Может надо использовать разбавленные растворы и потом упаривать

А солянкой вытеснить H2S из CaS и пробулькать через раствор NaHCO3 пробовали?

[the_Rion]

2 часа назад, U3BECTb сказал:

У меня не получилось. Варил сульфид кальция в кастрюле с содовым раствором. Почти нифига не изменилось. Лишь немного сульфида в раствор перешло. Запах конечно..

Может надо использовать разбавленные растворы и потом упаривать

 

Ясно, интересно а наоборот, из Na2S можно обменкой сделать сульфид кальция, у меня есть немного Na2S может попробую, если руки дойдут. Правда мне все равно сейчас сульфидами восстанавливать ничего под рукой нет.

 

Еще насчет ксилола по методике выделения мета-ксилола из технического ксилола :

 

При смешивании 50 мл ксилола и 60 мл 90% серки разогрева как бы нет, но в ходе перемешивания саморазогрев достиг +55С в течение 20 минут, далее я охладил до +30С и мешал еще 20 минут. Полученная смесь была разбавлена 50 мл воды, т.е. все манипуляции это 1/2 от обьемов из методики, в результате получено следующее (на фото ниже), а температура от смешивания с водой достигла +90С саморазогревом, разделять слои как сказано в методике перед разбавлением водой я не стал, ибо разницы от этого почти никакой. Субьективно верхний органический слой составляет примерно 1/3 от изначальных 50 мл ксилола, что примерно соответствует пропорциям изомеров в техническом ксилоле. Третий слой сверху - возможно это этилбензолсульфокислота, хз.