Йохимбин - как определить концентрацию в экстракте

[tvr1]

Попутно (по теме) хотел уточнить.

Даже при соблюдении условий хранения чистого алкалоида йохимбе, выделенного в форме чистого алкалоида (не соли), он всё равно окислится? Т.е зип-пэт пакет + алюм пак + герметичная стеклянная тара (метод матрешки) в помещении 22с и влажностью 50% ?

Что же тогда защищает соль (hcl) йохимбина от окисления в подобных условий? Чуток "порыл" в гугле - ответа пока не нашел.

Буду премного благодарен за ответ.

[Котюлька]

20.10.2019 в 19:12, Begemot_555 сказал:

Привествую вас, господа специалисты. Сам увы таковым не являюсь а хочется....

 

Вкратце суть проста  - в качестве допинга (гусарам молчать, не о том речь) в моем виде пусть и любительского спорта наиболее подходит именно это вещество (концентрация внимания, фокусировка)

Казалось бы что сложного - в продаже его как грязи в виде уже готовых капсул. Увы - мало того что не все производители соблюдают дозировку так даже один и тот же казалось бы проверенный дает сбои. На упаковках то он у всех 8%....

Посему хочется самому получить экстракт. И именно с известной концентрацией - допинг такое дело, перебор = эпический провал

 

Сама то экстракция проще некуда, намолол коры (купить есть где), купил этанолу (гексан вроде лучше но боязно) зарядил Сокслет и пошел себе тренироваться , пущай булькает, отогнал, отфильтровал - пей хоть залейся. Вот залиться то как раз и не хочется.

 

Подскажите пожалуйста, существует ли на него какой реактив как при титровании или что посложнее - ну там через сухой остаток.... Или где искать? В Гугле уже был - сплошная реклама и девки без одежки, неинтересно...

 

Всем отозвавшимся заранее спасибо

 

Какой негодяй  вы оказывается. Сами столько делали и узнввали , а со мной не поделились.... нехорошо раз так сергей с 53 поступил.... но ему за это ничего не было и совесть даже не мучала) 

[Begemot_555]

38 минут назад, Котюлька сказал:

 

Какой негодяй  вы оказывается. Сами столько делали и узнввали , а со мной не поделились.... нехорошо раз так сергей с 53 поступил.... но ему за это ничего не было и совесть даже не мучала) 

 

Я еще даже хуже. А вы теперь все про меня знаете.... Ну почти все. Для дополнения образа я вам сегодня приснюсь.

Нескучных ночных кошмаров вам.

[Arkadiy]

Алкалоиды определяют по ВЭЖХ.

 

[chemist-sib]

46 минут назад, Arkadiy сказал:

Алкалоиды определяют по ВЭЖХ.

 

Ну зачем же так безбожно ограничивать себя (и других) в выборе метода количественного определения? Есть масса других возможностей: жизнь (включая ее "маленькую часть" - аналитическую химию) вообще - это цепочка сплошных компромиссов между тем, что имеется и тем, что хочется 

[Arkadiy]

1 час назад, chemist-sib сказал:

Ну зачем же так безбожно ограничивать себя (и других) в выборе метода количественного определения? Есть масса других возможностей: жизнь (включая ее "маленькую часть" - аналитическую химию) вообще - это цепочка сплошных компромиссов между тем, что имеется и тем, что хочется 

Тогда, титруйте!

[chemist-sib]

Arkadiy, вот - чес-слово, никогда не думал, что у специалиста с высшим фармобразованием, остепененного, с большим опытом работы, весь спектр количественных определений сведен только к двум методам - ВЭЖХ и титриметрии. А прямая УФ-СФМ, ТСХ с визуализацией и денситометрией пятен, ВЭЖХ-МС... Мне просто дальше и глубже рыться лень. Да, согласен, у каждого специалиста есть что-то свое, излюбленное, чему он доверяет больше и в чем разбирается лучше. Но, например, тот же йохимбин в измельченной коре я определял, взяв солянокислую вытяжку порошка и, после разбавления, залив в кювету банального СФ-46.  Кстати, СО аналита в этом случае принципиально был не нужен, ибо его удельный коэффициент поглощения - достаточно интенсивный - имеется и особых сомнений не вызывает.

[Гость alkopnin]

Коллеги, давайте не будем оскорблять опыт работы друг друга. У меня тоже есть степень, категория и куча сертификатов и дипломов. Просто, каждый из уважаемых собеседников использует ту приборную базу, которая есть под рукой. Лично я, в лабе йохимбин в БАДах тоже делал на ВЭЖХ-УФ, это просто и быстро... 

СФ покажет чистый йохимбин в экстракте, но никак не в смеси непонятного состава. 

ВЭЖХ-МС есть не во всех лабораториях Москвы, равно как и денситометр, а что говорить о периферии...

 

[Arkadiy]

09.01.2021 в 08:32, chemist-sib сказал:

Arkadiy, вот - чес-слово, никогда не думал, что у специалиста с высшим фармобразованием, остепененного, с большим опытом работы, весь спектр количественных определений сведен только к двум методам - ВЭЖХ и титриметрии. А прямая УФ-СФМ, ТСХ с визуализацией и денситометрией пятен, ВЭЖХ-МС... Мне просто дальше и глубже рыться лень. Да, согласен, у каждого специалиста есть что-то свое, излюбленное, чему он доверяет больше и в чем разбирается лучше. Но, например, тот же йохимбин в измельченной коре я определял, взяв солянокислую вытяжку порошка и, после разбавления, залив в кювету банального СФ-46.  Кстати, СО аналита в этом случае принципиально был не нужен, ибо его удельный коэффициент поглощения - достаточно интенсивный - имеется и особых сомнений не вызывает.

У меня нет фармобразования, потому что я учился в МХТИ на полимерном факультете на самой смешной специальности.  В те времена  фармацевтика считалась еще большим отстоем! И степень у меня не фармацевтическая, хотя материала на докторскую  по фармацевтике может хватить! Пути Господни неисповедимы!

То место, где я сейчас работаю, связано с фармацевитикой и фарманалитикой, поэтому оснащено  множеством ВЭЖХ, ВЭЖХ-МС, ГХ-МС, ЯМР.  Мне проще отдать образец аналитикам и хроматографистам, пусть они его анализируют, как хотят. 

Анализ на ВЭЖХ это минимальные трудозатраты: подготовил образец, вколол и занимайся другими делами Аджилент сам все сделает.

Есть проблемы с анализом чего -либо, пишите в личку

[chemist-sib]

Только что, Arkadiy сказал:

...Анализ на ВЭЖХ это минимальные трудозатраты...

Коллега Аркадий, у меня тоже - не фармобразование, и степени нет - ни фарм., ни какой другой. И в тем, что анализ на ВЭЖХ - наиболее простой - я тоже почти согласен. При наличии этого самого Ж-хроматографа. И СО йохимбина (или аналога "безстандартной" эконовской БД2003). Но выше речь шла о принципиальной возможности проанализировать некую конкретную матрицу на один из ее компонентов - и это вовсе не уперлось только в один-единственный метод. Вся наша эизнь - цепочка компромиссов между "хочу" и "могу". А за предложение обращаться в личку при проблемах с анализом чего-либо - отдельное спасибо, хотя пока их - не испытываю (тьфу-тьфу-тьфу!).