Как очистить этилацетат

[terri]

доброго времени суток !

в этилацетате содержится 0, 6 % уксусной кислоты . 

как можно от нее избавиться ?

достаточно например насыпать пищевую соду в ЭА или лучше

использовать насыщенный водный раствор соды ? спасибо

[yatcheh]

16 минут назад, terri сказал:

доброго времени суток !

в этилацетате содержится 0, 6 % уксусной кислоты . 

как можно от нее избавиться ?

достаточно например насыпать пищевую соду в ЭА или лучше

использовать насыщенный водный раствор соды ? спасибо

 

Порошок соды на таком количестве кислоты не сработает. Нужен раствор. Сначала раствором соды промыть, потом водой, потом сразу быстродействующий осушитель дать, типа калёного хлористого кальция. Над первой порцией выдержать минут пятнадцать, регулярно взбалтывая, потом декантировать, и добавить свежий на полчаса. Потом декантировать и досушить ситами 3А.

[M_GM]

И то и другое идет с выделением воды.

А вода провоцирует гидролиз ЭА с образованим новых порций кислоты ...

Может лучше дать постоять над оксидом кальция? Он и воду связывает...

Или перегонка

[yatcheh]

1 минуту назад, M_GM сказал:

И то и другое идет с выделением воды.

А вода провоцирует гидролиз ЭА с образованим новых порций кислоты ...

Может лучше дать постоять над оксидом кальция? Он и воду связывает...

Или перегонка

 

Это да, в этом и проблема. Поэтому и надо все быстро делать. Перегонкой кислоту не отделить. Оксид кальция... ну, может быть. Это, вообще - непредсказуемое дело, с гетерофазными делами. Скажем, трет-бутилхлорид, содержащий HCl (изрядно содержащий - аж в нос шибает) при перемешивании с поташом от того HCl практически не освобождается, а вот сода безводная в тех же условиях кислотность до нуля доводит. А примесь масляной кислоты в метилбутирате убирается нагреванием с поташом, а с содой - фиг там!

[Bronze_Warlock]

Сушить над карбонатом калия, отфильтровать и перегнать. Среднюю фракцию перегнать над пентаоксидом фосфора.

[yatcheh]

17 минут назад, Bronze_Warlock сказал:

Сушить над карбонатом калия, отфильтровать и перегнать. Среднюю фракцию перегнать над пентаоксидом фосфора.

 

Остатки кислоты сухой поташ не уберёт. У меня диметилкарбонат с HF над поташом стоял полгода, хоть бы запах исчез - хрентам. Воды плеснул - тут же всё съело.

Да и над пятиокисью ЭА не стоит гонять. Сушить - можно, а перегонять - чача будет (хотя и безводная).

 

И, потом, коллеги, раствор этилацетата в воде, и раствор воды в этилацетате - это совершенно разные вещи. Скорость гидролиза различается в тысячи раз. Поэтому отмыть кислоту раствором соды и высушить - вполне достаточно.

Изменено 20 Ноября, 2019 в 18:09 пользователем yatcheh

[Bronze_Warlock]

8 минут назад, yatcheh сказал:

 

Остатки кислоты сухой поташ не уберёт. У меня диметилкарбонат с HF над поташом стоял полгода, хоть бы запах исчез - хрентам. Воды плеснул - тут же всё съело.

Да и над пятиокисью ЭА не стоит гонять. Сушить - можно, а перегонять - чача будет (хотя и безводная).

 

И, потом, коллеги, раствор этилацетата в воде, и раствор воды в этилацетате - это совершенно разные вещи. Скорость гидролиза различается в тысячи раз. Поэтому отмыть кислоту раствором соды и высушить - вполне достаточно.

 

Да я не против. Под рукой листок был, коллеги советуют. Я, честно говоря, по диагонали прочитал, предположил, что с хранения пришел. Тогда там и этанол должен быть.

Gillo L., Bull. Soc. Chim. Belg., 1939, v.48

[yatcheh]

25 минут назад, Bronze_Warlock сказал:

 

Да я не против. Под рукой листок был, коллеги советуют. Я, честно говоря, по диагонали прочитал, предположил, что с хранения пришел. Тогда там и этанол должен быть.

Gillo L., Bull. Soc. Chim. Belg., 1939, v.48

 

Ну, ТС походу только кислота волнует. 

Как-то мне понадобился срочно этилацетат, соседи по промплощадке предложили от души плеснуть из бочки. Технического. Ну, я прикинул - чё там, ну техн., ну процентов 80 основного вещества, почищу! Технический бочковой этилацетат, товарищи, это полный звиздец! Неделю корячился, из ведра литр вытащил. Да и тот ни в звизду, ни в красную армию - чёрте чё на палочке. Ладно, к тому времени подогнали хч в бутылках. Всегда стараюсь избегать этилацетата, если что-то субтильное надо делать. 

 

[terri]

1 час назад, yatcheh сказал:

 

Порошок соды на таком количестве кислоты не сработает. Нужен раствор. Сначала раствором соды промыть, потом водой, потом сразу быстродействующий осушитель дать, типа калёного хлористого кальция. Над первой порцией выдержать минут пятнадцать, регулярно взбалтывая, потом декантировать, и добавить свежий на полчаса. Потом декантировать и досушить ситами 3А.

а вместо каленого хлористого кальция можно безводный Na2SO4 использовать ?

а катионит не поможет ?

или перегонкой нельзя очистить ?

[yatcheh]

22 минуты назад, terri сказал:

а вместо каленого хлористого кальция можно безводный Na2SO4 использовать ?

а катионит не поможет ?

или перегонкой нельзя очистить ?

 

Сульфат натрия медленно работает, и довольно слабо. ЭА воду неплохо, так, держит. Сульфат магния тогда уж, он пошустрее будет, и посильнее.

Кислоту - катионитом? Тогда уж - анионитом. Но нужен сильноосновный анионит. Проблему воды это не решит, аниониты из банки (типа АВ-17 или дауэксов) - гелевые, там воды до 30%. Всё равно потом сушить надо.

Перегонкой этилацетат от кислоты (в таком количестве) очистить невозможно. 

Изменено 20 Ноября, 2019 в 19:21 пользователем yatcheh