комплексы палладия

[SMV]

Впрочем и медью... По чистоте получаемого палладия я бы расположил металлы-цементаторы в следующий ряд: самый грязный концентрат осаждаемый железом, затем медь, алюминий, цинк, магний.

Можно миновать стадию получения палладозамина, получив при этом достаточно чистый металл осаждая палладий муравьиной кислотой в слабокислой среде. Либо гидразином из нейтральных или щелочных растворов.

Цементацию как метод извлечения металлов считаю вообще не приемлимым. Чистота получаемого вещества ниже всякой критики (хотя конечно мнения о чистоте у всех разные). Зато это отличный способ получения концентратов для последующей переработки.

 

Да, можно получать Pd прямым восстановлением муравьинкой и гидразином, НО это имеет смысл только в случае заведомо чистых растворов PdCl2. А если в исходном растворе есть примесь меди или других металлов платиновой группы, то одинаково успешно восстановится ВСЁ, не говоря уже о сорбции других часто встречающихся загрязнений (Fe, Sn, Pb и т.п.)

Поэтому метод перекристаллизации через амины повсеместно используется совсем не зря.

[ВячеславВ]

Совершенно с Вами согласен.

[brag]

раствор постоял немного и стал желтозеленого цвета. но вроде дальше не меняется. посмотрю завтра.

а осадок - это гидроксиды олова. видимо,когда везли хлорид олова из Китая оно нахваталось влаги

раствор в подкисленной воде белый и после отстаивания выпадает белый осадок.

как его перевести в хлорид? соляная кислота+нагрев не берет

[ВячеславВ]

Отстоять, отфильтровать и не мучиться!

[brag]

а если его много? да и реактив уже заканчивается...не знаю, кплю ли еще, тк у поставщика его уже давно нету

можно ли как-то разделить сплав олово/свинец и получить в итоге SnCl2?

[ВячеславВ]

не множьте сущностей... Поверьте, лучше найти продажный реактив. Либо чистое олово растворить в соляной кислоте.

 

Да, все забываю... Постоит Ваш изначально зеленый раствор еще немного и станет красным Если не затруднит, сфотографируйте, пожалуйста тоже...

[brag]

продажный либо надо будет ждать у поставщика, либо собирать список на минимальную сумму и покупать у других.

а чистое олово можно из оловьяно-свинцового сплава получить или проще всеже заплатить денег и купить реактивов на минимальную сумму (около 50$)?

 

Раствор да, уже стал зелено-желтый. сейчас буду проверять его работоспособность на живом образце. сфотографирую, конечно

[brag]

вот сфотографировал. тяжело поймать его естетственный цвет ночью

примерно так выглядит, когда много

на просвет

наиболее близой к реальному цвету

 

хранил при комнатной температуре в темной бутылке(обмотал несколькими слоями черной пленки).

сейчас переставил в холодильник (там я храню раствор SnCl2 для процесса с использованием серебра - сохраняется на много дольше. при комнатной ремпературе на свету держался недели 3, в холоде и в темноте уже месяца 3 стоит и работает)

 

раствор работоспособен(по крайней мере пока). но работает только,если высушить загоровку после первой промывки 5сек(гидролиза). затем акселератор,промывка,меднение. если не просушить - не работает.

да и с серебром я всегда тоже сушил

[brag]

пробовал восстанавливать этот раствор формальдегидом в щелочной среде - выпал белый осадок соединений олова, но черный осадок палладия не выпадает... также пробовал восстанавливать бумагой на воздухе - капля раствора стает темно-оранжевой минут за 5. что там происходит - хз..

явно какой-то хитрый комплекс получился

[brag]

я,кажись,понял, в чем были мои ошибки:

1. я слишком мало давал SnCl2 (поверив в рецепты). Это я понял,вычитав в одном американском патенте, что избток SnCl2 является первым стабилизатором. его нужно давать много, не менее 40г/л не зависимо от количества палладия, но при большей концентрации палладия нужно и больше давать олова. а я по рецептам давал 15г/л...

2. раствор НЕ нужно кипятить, как пишут везде в книгах, тк при кипячении в кислой среде выпадают более крупные коллоиды, которые никакой пользы не приносят, лишь снижают концентрацию палладия. спасибо SMV

3. После первой промывки нужно обязательно просушить для закрепления реагирующих компонентов на поверхности. без этой операции заготовка все-таки покрылась медью, но начал идти процесс спустя минут 20 - видимо, без сушки на поверхности остается очень мало палладия.

состав в итоге считаю оптимальным такой:

PdCl2 – 0.2-0.5g/l, SnCl2 – 40-50g/l, HCl – 40-50ml/l, NaCl – 150-170g/l.

Избыток кислоты и NaCl не помешают.

палладия в моем растворе неизвестно сколько его, но из расчета, что палладия было 0.08г макс., после всех очисток процентов 30-50 потерял, и того хлодида должно остатся где-то 0.09г на 250мл, что примерно равно 0.36г/л.