Определение едких щёлочей по методике МУ 4574-88

[Hadouken]

В области аккредитации лаборатория обладает возможностью определять концентрации каустика(гидроксида натрия) в воздухе рабочей зоны. Методика МУ 4574-88. Для начала, необходимо построить градуировочный график, поэтому начинаем подготавливать стандартные образцы и реактивы для дальнейшей обработки. Делаю всё строго по методике, но реакции никакой не идёт и соответственно на фотометре не померить ничего тк все градуировочные растворы имеют одинаковый цвет, что с нулевой концентрацией щёлочи(холостая) что при максимальной концентрации щёлочи. Метод основан на взаимодействии едких щёлочей с хлористоводородной кислотой, избыток которой удаляется упариванием. Образовавшиеся хлориды обрабатывают роданидом ртути и трёхвалентным железом в растворах уксусной и хлорной кислот. После чего меряют на фотометре. Но у меня почему то не идёт окрашивание реактивного раствора. как я понимаю с нулевой концентрацией должен быть бурый, а с максимальной светлый....
добавлял этот реактивный раствор прямо в щёлочь, тогда окрашивается в светло-жёлтый реактивный раствор.
Ошибка с разведением концентраций исключена. Но на всякий случай указываю разведения как делал, может ошибся всё-таки, но вряд ли.
Солянку нужно приготовить 0,04н раствор, сделал так: 0,7мл концентрированной солянки разбавил водой до метки 100 мл. (это 0,04н раствор)
Гидроксид натрия нужно сделать из 0,1н раствора в 1мг/мл, сделал так:  разбавил в 4 раза, то есть 25 мл щёлочи до 100 мл. (это 1мг/мл)
Упаривал кислоту не на песчаной бане, а просто на плитке(в методике сказано хорошо прокалить стакан)
Помогите! Что может быть не так, почему не получается методика?

[chemister2010]

По методике не работал, но сделаю предположения. Возможные грабли:

1. Не прокаливаете остаток

2. В воде для смыва или спирте есть хлориды, также они могут быть в реактивах.

3. Упариваемая соляная кислота оседает на реактивах (если недостаточно правильная или  сильная тяга).

4. Роданид ртути старый.

[Hadouken]

18.02.2020 в 20:34, chemister2010 сказал:

По методике не работал, но сделаю предположения. Возможные грабли:

1. Не прокаливаете остаток

2. В воде для смыва или спирте есть хлориды, также они могут быть в реактивах.

3. Упариваемая соляная кислота оседает на реактивах (если недостаточно правильная или  сильная тяга).

4. Роданид ртути старый.

Вопрос решился. Отвечаю для общего развития, может кому будет полезно. 
Проблема скорее всего заключалась в том что при приготовлении реактивного раствора Хлорная кислота была очень старой, свежая хлорная кислота дала более светлую окраску реактивного раствора, кроме того заменил воду на гостовскую и стаканы перед проведением испытаний сильнее обезжирил и промыл несколько раз дистиллировкой.