Нитрация целлюлозы смесью P2O5 и HNO3

[burbulis]

Здравствуйте!

Я читал, что есть такой метод нитрации целлюлозы смесью фосфорного ангидрида с азотной кислотой. Но нигде не встречал подробного описания, в каком соотношении берутся реагенты, сколько времени выдерживаются, и при какой температуре.

Подскажите, где можно почитать подробнее про этот метод?

[Максим0]

2 часа назад, burbulis сказал:

Здравствуйте!

Я читал, что есть такой метод нитрации целлюлозы смесью фосфорного ангидрида с азотной кислотой. Но нигде не встречал подробного описания, в каком соотношении берутся реагенты, сколько времени выдерживаются, и при какой температуре.

Подскажите, где можно почитать подробнее про этот метод?

Фосфорный ангидрид тратить на таое жаба задушит! Из смеси с серной кислотой отгоняете безводную азотную и бадяжите с фосфолеумом.

[burbulis]

Только что, Максим0 сказал:

Фосфорный ангидрид тратить на таое жаба задушит! Из смеси с серной кислотой отгоняете безводную азотную и бадяжите с фосфолеумом.

Фосфолеум это раствор P2O5 в H3PO4 ?

А в каком соотношении его смешивать с HNO3, какую температуру держать, и сколько по времени? Чтобы получилось ~13% N в конечном продукте.

Изменено 6 Марта, 2020 в 16:46 пользователем burbulis

[Максим0]

1 час назад, burbulis сказал:

Фосфолеум это раствор P2O5 в H3PO4 ?

А в каком соотношении его смешивать с HNO3, какую температуру держать, и сколько по времени? Чтобы получилось ~13% N в конечном продукте.

Фосфолеум - это Н₃РО₄ упаренная до НРО₃. Поскольку метафосфорная легко гидролизуется лишь до дифосфорной, то уравнение реакции имеет вид:

2НРО₃+НNО₃+RОН->Н₄Р₂О₇+RNО₃. Температура - чем ниже, тем лучше, главное чтоб кислота незамёрзла. Время тоже чем дольше, тем лучше...

А вообще спрашивайте об этом не меня, я в такую смесь целлюлозу не кидал, а лишь читал, кидал же её родственника - пентаэритрит... повышает сей способ чуток выход твёрдого нитроспирта, но головняков добавляет совсем не чуток - крепче остатков серной держатся остатки ортофосфорной, пентаэритритатринитроортофосфат выходит основным продуктом после разбавления водой реакционной массы на первой стадии.

Изменено 6 Марта, 2020 в 21:03 пользователем Максим0