Перегонка смеси вода-азотная кислота-серная кислота

[WALIAYS]

    Завалялись у меня отходы от этерификации органических веществ(если вы понимаете о чем я). И я решил регенерировать кислоты из смеси путем ректификации. Перегонял под вакуумом, с дефлегматором, чтоб наверняка. И по моим расчетам первой должна была испарятся азотная кислота. После того как я перегнал часть смеси, решил проверить концентрацию получившейся азотной кислоты. И тут началась реальная магия. Вмосто кислоты в колбе-приемнике была чистейшая, отборная, кристально чистая дистиллированая вода. После такой новости я понял что сегодня не мой день и отключил аппарат. И тут "магия" перешла на новый уровень... Я спустил вакуум, через пару минут начали лететь ноксы и отгонятся... дымящяя азотная кислота. 

    Есть предположения, почему такое произошло? Почему сначала начала отгонятся вода, а потом азотка? Виноват ли в этом вакуум?

[Максим0]

1 час назад, WALIAYS сказал:

    Завалялись у меня отходы от этерификации органических веществ(если вы понимаете о чем я). И я решил регенерировать кислоты из смеси путем ректификации. Перегонял под вакуумом, с дефлегматором, чтоб наверняка. И по моим расчетам первой должна была испарятся азотная кислота. После того как я перегнал часть смеси, решил проверить концентрацию получившейся азотной кислоты. И тут началась реальная магия. Вмосто кислоты в колбе-приемнике была чистейшая, отборная, кристально чистая дистиллированая вода. После такой новости я понял что сегодня не мой день и отключил аппарат. И тут "магия" перешла на новый уровень... Я спустил вакуум, через пару минут начали лететь ноксы и отгонятся... дымящяя азотная кислота. 

    Есть предположения, почему такое произошло? Почему сначала начала отгонятся вода, а потом азотка? Виноват ли в этом вакуум?

Такая магия бывает когда воды дофига, кислот мало и слишком эффективен дефлегматор.

Я к примеру после получения твёрдого нитроспирта откачиваю отработанную азотку на бюхнере с трёхслойным кружком из стеклоткани, промываю продукт водицей в расчёте на накопление в бунзене азеотропа (дальше промываю с содой сливая селитру в канализацию), потом перегоняю постоявшую недельку в тепле (+40 - +50 ^оС) кислоту без дефлегматора и не досуха (!), потом азеотроп разбавляю серной кислотой в расчёте на моногидрат - и уже эту смесь с шеститарелочным дефлегматором дробно перегоняю. Никакого вакуума и серной в отработке.

Изменено 5 Мая, 2020 в 18:16 пользователем Максим0

[WALIAYS]

24 минуты назад, Максим0 сказал:

Такая магия бывает когда воды дофига, кислот мало и слишком эффективен дефлегматор.

Я к примеру после получения твёрдого нитроспирта откачиваю отработанную азотку на бюхнере с трёхслойным кружком из стеклоткани, промываю продукт водицей в расчёте на накопление в бунзене азеотропа (дальше промываю с содой сливая селитру в канализацию), потом перегоняю постоявшую недельку в тепле (+40 - +50 ^оС) кислоту без дефлегматора и не досуха (!), потом азеотроп разбавляю серной кислотой в расчёте на моногидрат - и уже эту смесь с шеститарелочным дефлегматором дробно перегоняю. Никакого вакуума и серной в отработке.

Твой метод регенерации я запишу в блокнотик, но мне все равно не понятно, почему сначала отогналась вода...

[Максим0]

11 минут назад, WALIAYS сказал:

Твой метод регенерации я запишу в блокнотик, но мне все равно не понятно, почему сначала отогналась вода...

Азеотроп азотки более высококипящий чем вода.

[WALIAYS]

7 минут назад, Максим0 сказал:

Азеотроп азотки более высококипящий чем вода.

Во я дурак, ответ то был на поверхности гугла. Спасибо за обьяснение!