Галогенирование лимонной кислоты до 1,3-галогенкетона?

[ray_1]

Хочу попробовать пробромировать( иодировать) лимоннную к-ту до 1,3-галогенкетона
Т.е сварганить 1,3-галогенкетон не используя ацетон.
Схема такая) Серной до ацетондикарбоновой, потом бромистый калий+перекись.
Не знаю как с температурой компота быть? Охлаждать до 3-4 градусов. Или пущай греется.
Есть предположение, что при повышении температуры (смесь то разогреется), большая часть
этого добра окислится перекисью  в мезоксалевую да щавелеву к-ту.

Возможен  ли вариант с иодом в серной + окислитель?
Греть то все равно надобно до градусов 70
Или с иодом все так щепетильно, что все это развалится прям в колбе.
 

[ash111]

Add 500 g of 26% fuming sulfuric acid to a 500 ml round bottom flask, cool to -3 ° C with an ice-salt bath, and slowly add 120 g (0.625 mol) of citric acid powder while stirring. The temperature during the reaction is maintained at 2-8 . Slowly raise the temperature in the bottle to 30 ° C, continue the reaction at this temperature for 7h, and then cool to 0 ° C with an ice-salt bath. Add 400 g of ice scraps to the reaction mixture in batches to control the reaction temperature at 25-30 ° C.After the addition of ice crumbs was completed, the ice-salt bath was used to cool to 0 ° C again, followed by suction filtration to remove sulfuric acid.Add a crude product and a solvent ethyl acetate to a round bottom flask equipped with a reflux device, heat to boiling, and slowly add ethyl acetate dropwise just to dissolve the crude product. The mixture was refluxed for 5 hours, crystallized under reduced temperature, and filtered under reduced pressure to obtain 71.2 g of the product, with a product yield of 93.1%.

[ash111]

вторая стадия вода.. йод.. карбонат натрия. 

Lederer DE95440[Fortschr. Teerfarbenfabr. Verw. Industriezweige, V,710]

я хз что это

[ray_1]

Про методу с серной читал. Только там вроде олеум нужен. У меня 98 проц. серняга. Пойдет  я думаю.

Карбонат гидрокарбонатом можно заменить при иодировании? 

С бромом должно все гладко пройти. Как дети в школу)

Как тебя  тут плюсануть дружище.