Синтез цианата калия

[Postal]

Приветствую!

Решил получить цианат калия KNCO из мочевины+K₂CO₃:

K₂CO₃ + NH₂CONH₂ = 2KNCO + CO₂ + 2NH₃ + H₂O

делал вроде по прописи из Губена, нагревал на горелке (обычная китайская за 100 р. - баллон+горелка) смесь сухого K₂CO₃ и мочевины чистоты ЧДА, нагревал с постепенным увеличивающимся пламенем. В результате смесь сначала пенилась и локально, из под корки сверху как вулкан выбрасывало содержимое и я вопреки методике начал перемешивать (там указано только приминать), за тем через 20 минут все расплавилось и расплав предоставлял собой подвижную как вода жидкость цвета кока-колы и выделялись пузырьки газа (пахло аммиаком, все делал в тяге). Грел еще 30 минут из затем просто вылил расплав в ступку и чуток разломав, переложил в герм. банку. Цвет у полученного цианат калия - молочного шоколада .

Мне кажется цвет обусловлен перегревом, из-за этого все обугливается :o . Сейчас думаю получить изоциануровую кислоту и затем уже ее сплавить с K₂CO₃. Изоциануровую кислоту получал и она была белоснежно белой.

Хочу попросить редакторов журнала "Химия и химики" :dv: повторить синтез KNCO из мочевины или изоциануровой кислоты.

 

P.S. Есть фото и немного видео по синтезу :bv: , потом выложу, их можно :cy: включить в журнал "Химия и химики".

[brag]

при перегреве по идее цианид должен выйти. скорее у вас получилась смесь сабжа с цианидом

[Вася Химикат]

там указано только приминать

Значит, неправильно указано.

 

Цвет у полученного цианат калия - молочного шоколада

Какая была посуда?

[Postal]

Цианат калия начинает разлагатся при 600-700 ^оС на цианид, CO₂ и N₂, не думаю что на горелке 600^оС легко достичь. Посуда - фарфоровая чашка. Кстати вот фото в хронологическом порядке:

 

Видео весит 3.95 Mb и х.з. как его суда залить

[IChem]

В помощь (если у вас пока нет):

http://www.newlibrary.ru/search/?autor=%E1...D%F0&title=

[Postal]

В помощь (если у вас пока нет):

http://www.newlibrary.ru/search/?autor=%E1...D%F0&title=

 

Да книги эти у меня есть, просто хотел узнать кто может делал аналогичное и что из этого получилось.

[Вася Химикат]

просто хотел узнать кто может делал аналогичное и что из этого получилось.

Получалось грязновато-белого цвета. Правда, делалось в меньших масштабах. И к концу аммиаковыделения расплав большей частью застывал (грелось сух. горючим).

Есть предположение, что у вас недогрев - такого узкого пламени для такой чашки, мне кажется, маловато.

[Vova]

Хочу попросить редакторов журнала "Химия и химики" :dv: повторить синтез KNCO из мочевины или изоциануровой кислоты.

 

P.S. Есть фото и немного видео по синтезу :bv: , потом выложу, их можно :cy: включить в журнал "Химия и химики".

Честно говоря, заметил тему только сейчас. Немного поже попробую повторить синтез - сейчас сильно занят доработкой номера и организацией форума.

Если есть желание, видео и фото можно прислать на ящик журнала ChemistryAndChemists@gmail.com - я залью ролик на сайт и пришлю вам ссылку. Заодно прикрепите к письму страничку с методикой.

Неплохо бы создать аналогичную тему на форуме журнала - тут из-за большого числа учасников темы быстро опускаются.

[Postal]

И снова здравствуйте! Повторил опыт, только использовал нержав. чашку (купил в магазине за 60р.), грел на спиральной плитке, термопара была между спиралью и чашкой показывала 550 0С. Все равно расплав коричневый, еще больше чем в первый раз , в чашке после этого остался черный налет. (на вид как копоть и практически не стирается).

Еще попробую на мет. бани (олово), и не всю смесь буду нагревать,а сначала мочевину до расплавления и к ней буду присыпать К2СО3.

Фото этого эксперимента не буду выкладывать, все равно одно и тоже получается <_<

[Shah]

я делал цианат кальция из извести и мочевины (1 к 3 по молям), грел на электроплитке в фарфоровом стакане, температура не больше 250 С, по окончании реакции он получается в виде белой слипшейся массы