Практические аспекты работы с гетерогенным катализатором

[Виктор С]

Добрый день! Уважаемые коллеги, помогите, пожалуйста, с подготовкой катализатора для проведения гетерогенно-каталитического процесса.  Я по специальности не "чистый" химик и раньше с гетерогенными катализаторами не работал. Методы подготовки катализаторов по руководствам я изучил, но не понимаю, как получить 10% CaO на носителе гамма Al2O3 (кт клаус-процесса). Я готовил раствор Ca(NO3)2 с массой 10% по CaO от массы носителя, но, очевидно, после упаривания раствора много CaO остаётся в чашке для выпаривания, и итоговая масса активного компонента кт оказывается меньше. Неужели только пропитал-высушил-взвесил-пропитал вторым слоем и т.д.? Может, есть более простой способ? Заранее спасибо за ответы.

[ash111]

3 часа назад, Виктор С сказал:

после упаривания раствора

вы простым упариванием чтоли CaO из нитрата получили???

[aversun]

3 часа назад, Виктор С сказал:

Добрый день! Уважаемые коллеги, помогите, пожалуйста, с подготовкой катализатора для проведения гетерогенно-каталитического процесса.  Я по специальности не "чистый" химик и раньше с гетерогенными катализаторами не работал. Методы подготовки катализаторов по руководствам я изучил, но не понимаю, как получить 10% CaO на носителе гамма Al2O3 (кт клаус-процесса). Я готовил раствор Ca(NO3)2 с массой 10% по CaO от массы носителя, но, очевидно, после упаривания раствора много CaO остаётся в чашке для выпаривания, и итоговая масса активного компонента кт оказывается меньше. Неужели только пропитал-высушил-взвесил-пропитал вторым слоем и т.д.? Может, есть более простой способ? Заранее спасибо за ответы.

После упаривания у вас останется не CaO, а тот же нитрат кальция.

Получить таким образом слой CaO на гамма-Al2O3 по-моему несбыточная идея, разве что напылением CaO на оксид.

 

[Виктор С]

41 минуту назад, ash111 сказал:

вы простым упариванием чтоли CaO из нитрата получили???

 

Нитрат прокаливают при 500 0С. Это стандартный метод подготовки оксидного катализатора.

Изменено 2 Июня, 2020 в 07:55 пользователем Виктор С

[химхлам]

Нанести Са(ОН)2 на носитель можно приливая раствор щёлочи к смеси носителя и раствора нитрата кальция. Чтобы Са(ОН)2 обезводился до СаО, нужно выдержать при 600°C, но перенесёт ли такую нагрузку носитель?

Изменено 2 Июня, 2020 в 07:28 пользователем химхлам

[Виктор С]

34 минуты назад, химхлам сказал:

Нанести Са(ОН)2 на носитель можно приливая раствор щёлочи к смеси носителя и раствора нитрата кальция. Чтобы Са(ОН)2 обезводился до СаО, нужно выдержать при 600°C, выдержит ли такую нагрузку носитель?

 

Гамма-оксид 600 0С выдержит. Но осаждение щелочью мне нежелательно, поскольку ионы натрия или калия мешают в реакции, лучше пропитку и разложение нитрата. Нитрат тоже при 500 0С уже начинает разлагаться. Тут не в выборе конкретного метода дело, а в том, как практически осуществить пропитку. Залить гранулы носителя 10%-м по CaO раствором соли (нитрата) в количестве массы носителя, потом все это дело выпарить? Тогда в конечном счете получаем густой слой порошка по внешней поверхности гранулы носителя. А сколько его внутри? Либо с гранул носителя раствор сливать, а гранулы носителя обмакнуть бумагой и посушить. Тогда какой концентрации брать раствор исходной соли, ведь чтобы на носителе осталось 10% CaO по массе, заливать, видимо, нужно довольно концентрированным раствором. В общем, хотелось бы вот такие практические моменты прояснить с теми, кто с катализаторами работает.

Изменено 2 Июня, 2020 в 08:03 пользователем Виктор С

[aversun]

2 часа назад, Виктор С сказал:

Нитрат прокаливают при 500 0С. Это стандартный метод подготовки оксидного катализатора.

Про прокаливание вы ничего не писали.

[химхлам]

2 часа назад, Виктор С сказал:

 

Залить гранулы носителя 10%-м по CaO раствором соли (нитрата) в количестве массы носителя, потом все это дело выпарить? Тогда в конечном счете получаем густой слой порошка по внешней поверхности гранулы носителя. А сколько его внутри?

Площадь внутренней поверхности носителя гораздо больше внешней, т.е. на внешней осядет лишь небольшая часть соли, которой можно пренебречь.

[Виктор С]

14 минут назад, химхлам сказал:

Площадь внутренней поверхности носителя гораздо больше внешней, т.е. на внешней осядет лишь небольшая часть соли, которой можно пренебречь.

 

Я вот тоже так рассуждал, а потом получил по факту в выпарной чашке горку порошка - и приуныл. То есть, берем раствор (чем концентрированнее, тем лучше, главное чтоб хватило покрыть гранулы) с расчетным количеством соли (в пересчете на CaO, конечно), заливаем гранулы - и упариваем до упора. Я правильно Вас понял? Привес не измеряем, или оттряхнули гранулы и взвесили?

Изменено 2 Июня, 2020 в 10:18 пользователем Виктор С

[химхлам]

Упаривать надо перемешивая, чтобы соль не выпала в каком-нибудь месте вне поверхности носителя. 

Упаривать можно и до упора, но какой у Вас упор? Потом при прокалке вся лишняя воду испариться.

Взвешивать, конечно, надо, чем чаще, тем лучше, но и крепко думать о результатах.