nikalf1 Опубликовано 4 Июня, 2020 в 09:31 Поделиться Опубликовано 4 Июня, 2020 в 09:31 Плавил на днях едкий калий ~10г в никелевом тигле 40мл закрытом стекл.крышкой для определения количества паразитной воды в этом едк.кали. Медленно повышал температуру эл.плитки - всё спокойно без кипения расплавилось в прозрачную жидкость, выдержал 20мин при ~500гр и выключил остывать для взвешивания. Но заметил, что в конце нагрева жидкость стала фиолетовой, не ярко, но явственно (!?). Плав в тигле потом растворил в ~10мл воды - чёрный раствор, часа за 3 осела тонкая чёрная муть и раствор KOH стал абс.бесцветным. Чёрн.осадок отмыл декантацией, но его очень мало, хватит только на один какой-нибудь эксперимент - попробовать определить Ni2O3? - но откуда?, или углерод?? Тигель с крышкой промыл/высушил/взвесил - потеря веса = 50мг = 0,1% - мало, но вполне определимо. Вроде везде написано, что Ni не реагирует с расплавами щелочей, даже в присутствии воздуха. Или тигель из не совсем никеля? - куплен когда-то в Русхиме как китайский неликвид. Никто не сталкивался с явлением? Ссылка на комментарий
aversun Опубликовано 4 Июня, 2020 в 09:55 Поделиться Опубликовано 4 Июня, 2020 в 09:55 При разложении горной породы с Na2O2 в никелевом тигле всегда на фильтре остается черный осадок Ni(O(OH). При смывании солянкой начинает переть хлор. Ссылка на комментарий
Paul_S Опубликовано 4 Июня, 2020 в 09:57 Поделиться Опубликовано 4 Июня, 2020 в 09:57 У меня тоже есть несколько таких тиглей, купил их просто так. Они зеленые, значит, покрыты NiO, который, видимо, и растворяется в расплаве щелочи. А много воды оказалось в КОН? Ссылка на комментарий
nikalf1 Опубликовано 4 Июня, 2020 в 11:24 Автор Поделиться Опубликовано 4 Июня, 2020 в 11:24 Ну конечно, внутренность тигля была не блестяще-металлическая, а черноватая от прошлых работ. Возможно как-то накопилась плёнка Ni2O3 и Ni3O4, а плавление KOH её отчасти отколупнуло, но и новой добавило. Проверю на выделение хлора осадком из сол.к-ты. Фиолетовость расплава остаётся пока просто принять как факт (но года 2 назад плавил аналогично NaOH - никаких цветных оттенков не видел). Воды в исходном KOH оказалось 6% - видимо это обычно. Ссылка на комментарий
Рекомендуемые сообщения
Для публикации сообщений создайте учётную запись или авторизуйтесь
Вы должны быть пользователем, чтобы оставить комментарий
Создать аккаунт
Зарегистрируйте новый аккаунт в нашем сообществе. Это очень просто!
Регистрация нового пользователяВойти
Уже есть аккаунт? Войти в систему.
Войти