Нефтепродукты в воде

[Twelfth]

Здравствуйте. Разбираюсь с методикой по нефтепродуктам в воде (Пнд ф 14.1:2:4.168-2000). По началу были сложности с чху, всегда попадался до ужаса грязный, сейчас купили хорошую партию. Но появилась проблема при подготовке хроматографической колонки, судя по методике конц НП в пропущенном через колонку четырёххлористом должна быть не более 0.6 мг/л. У нас выходит в разы выше минимум было 2.9 мг/л. Казалось бы просто продолжи прочищать колонку пропуская через неё чху. Но концентрация нефтепродуктов в пропущенном через колонку чху только растёт. Я не могу понять почему и что мне с этим делать. Буду рад любым советам, заранее спасибо

Изменено 15 Сентября, 2020 в 11:02 пользователем Twelfth

[chemister2010]

Скорее всего у вас оксид алюминия насосал нефтепродуктов (проверьте где и как он хранится) или вы заигнорировали его подготовку, или сама колонка грязная. Поэтому он вам выдает хроматографический пик вымывания нефтепродуктов из колонки. По идее, при дальнейшем промывании отмоется.

[Twelfth]

16.09.2020 в 20:34, chemister2010 сказал:

Скорее всего у вас оксид алюминия насосал нефтепродуктов (проверьте где и как он хранится) или вы заигнорировали его подготовку, или сама колонка грязная. Поэтому он вам выдает хроматографический пик вымывания нефтепродуктов из колонки. По идее, при дальнейшем промывании отмоется.

Тоже думали, что при дальнейшем промывании отмоется, но пока что концентрация нефтепродуктов только растет после колонки. 

[chemister2010]

Значит оксид алюминия неравномерно активирован или дезактивирован. Поэтому дает широкий пик выхода.

[Twelfth]

11 часов назад, chemister2010 сказал:

Значит оксид алюминия неравномерно активирован или дезактивирован. Поэтому дает широкий пик выхода.

Прокаливали в тигле 4 часа, может попробовать в чашке в таком случае 

Изменено 22 Сентября, 2020 в 05:35 пользователем Twelfth

[chemister2010]

Анализ на КН говорят не простой в отработке - много потенциальных мешающих факторов и желательно выделить посуду специально под него.

Сам я его не использовал. Я бы порекомендовал прокалить сульфат натрия, если это еще не сделано. И кажется там есть хитрость насколько надо сушить оксид алюминия перед прокаливанием.

Могу еще посоветовать спросить на anchem.ru. Там больше опытных аналитиков.

[Twelfth]

23.09.2020 в 20:24, chemister2010 сказал:

Анализ на КН говорят не простой в отработке - много потенциальных мешающих факторов и желательно выделить посуду специально под него.

Сам я его не использовал. Я бы порекомендовал прокалить сульфат натрия, если это еще не сделано. И кажется там есть хитрость насколько надо сушить оксид алюминия перед прокаливанием.

Могу еще посоветовать спросить на anchem.ru. Там больше опытных аналитиков.

А что за хитрость? Мы сушим его полностью на воздухе под тягой, чтобы оксид был сухим. Может ли это быть ошибкой? 

На анчем ру, уже спросил

[Twelfth]

Также есть вопрос, обязательно ли использовать такую же колонку как указано в пнд ф? у нас просто не вмещается 3г оксида (через сито 0.16 пропускаем). Можно ли взять более длинную или более широкую колонку? 

[Леша гальваник]

3 часа назад, Twelfth сказал:

Можно ли взять более длинную или более широкую колонку? 

Едва ли... стандартизаторщики/метрологи/сертификаторщики буквоеды еще те...

Хотя, если лаба технологическая - просто для контроля процессов, без выдачи официальных протоколов (внутренние можете писать какие угодно) - почему нет.

[chemister2010]

8 часов назад, Twelfth сказал:

А что за хитрость? Мы сушим его полностью на воздухе под тягой, чтобы оксид был сухим. Может ли это быть ошибкой? 

На анчем ру, уже спросил

 

Я не знаю точно какие там особенности. Краем уха слышал обсуждение работы на КН, проходя через комнату. Лучше спросить у специалистов.