Определение общего хрома, Cr3+ или Cr 6+ в растворе кальнированной соды

[ZombieDe]

В гальваническом цехе установили улавители кислых паров  с ванн хромирования. 

Пары улавливаются фильтром, который потом, в свою очередь, омывается раствором кальцинированой соды, ph раствора колеблется от 9 до 9,5.

Вопрос:как в этом растворе обнаружить хром в любом виде?

Нужны качественный, количественный методы определения, хотя бы что-то, что помогло бы это анализировать. 

Анализ нужен для того, чтобы понимать в какой момент нужно менять раствор, так как в очистные мы можем слить раствор, содержащий не более 50мг/л хрома. 

Изменено 9 Декабря, 2020 в 11:58 пользователем ZombieDe

[Леша гальваник]

Имхо, 50 мг/л Вы определите и просто по собственной окраске, как бы еще разбавлять для фотометра не пришлось. Но нужно как-то рН стабилизировать, чтобы переходы между хроматами/бихроматами/тетрахроматами не мешали.

[ZombieDe]

4 часа назад, Леша гальваник сказал:

Имхо, 50 мг/л Вы определите и просто по собственной окраске, как бы еще разбавлять для фотометра не пришлось. Но нужно как-то рН стабилизировать, чтобы переходы между хроматами/бихроматами/тетрахроматами не мешали.

Было бы замечательно,если бы можно было определить только по окраске,но мне бы понять как определять количество хрома в растворе,так как если будет превышение,то полетят нам штрафы.

Мы нашли два метода определения:

"

1)Окисление хрома (III) до хрома (VI). 

Ход окисления. К 50 мл анализируемого раствора прибавляют 15 мл 0,1 М раствора нитрата серебра и 50 мл 10% раствора персульфата аммония, после чего кипятят 15 минут. 

Для анализа была выбрана методика окисления хрома (III) до хрома (VI) персульфатом и титрование полученного бихромата тиосульфатом натрия

Титриметрический метод

Реактивы: · Na2S2O3,

0,05 М раствор · AgNO3,

0,01 М раствор · крахмал · KI,

20%-й раствор · H2SO4,

1М · персульфат аммония

• Навеску пробы растворили в 100 мл дистиллированной воды. Отобрали по 10 мл полученного раствора в три термоустойчивые колбы для титрования. В каждую добавили по 10 мл серной кислоты, 5 мл раствора AgNO3 и 1г персульфата аммония, взвешенного на технических весах. Перемешали и нагрели на плитке до кипения. Кипятили 20 мин до появления ярко-жёлтой окраски раствора. Затем остудили, добавили по 5 мл раствора KI. Выделившийся йод оттитровали тиосульфатом натрия с индикатором крахмалом, 5 капель которого добавили в конце титрования. Титровали до исчезновения синей окраски и превращения цвета раствора в молочно-зелёный."

Меня смущает,что далее для анализа Cr6+ нужно отобрать навеску,но как я её отберу из раствора? Выпариванием? При первом анализе образуется соль,что выпадает в осадок при взаимодействии кальцинированной соды и нитрата серебра.

 

2) с помощью фотометра.

Но тут возникает вопрос ,как очистить хром от кальцинированной соды в растворе? В предположение взяли первый метод,так как та же кальцинированной сода,взаимодействуя с нитратом серебра,образует осадок.

 

Ещё вы написали,что нужно стабилизировать pH.В каких пределах?

 

[Леша гальваник]

Лурье. Аналитическая химия промышленных сточных вод. Смотрели?

Там есть методики с дифенилкарбазидом, в том числе и для щелочных стоков.

 

10 часов назад, ZombieDe сказал:

Ещё вы написали,что нужно стабилизировать pH.В каких пределах?

Мы так хром определяем в ванне хромирования - сильное разбавление с добавлением концентрированной серной кислоты. И минут через 15 - просто фотометрия, без всякого дифенилкарбазида.

[ZombieDe]

14 часов назад, Леша гальваник сказал:

Мы так хром определяем в ванне хромирования - сильное разбавление с добавлением концентрированной серной кислоты. И минут через 15 - просто фотометрия, без всякого дифенилкарбазида.

То есть тот раствор кальцинированой соды с хромом вы разбавляете с добавлением серной кислоты и дальше через фотометр или вы всё это проделываете с промывной водой в которой только хром и больше ничего? 

[Леша гальваник]

9 часов назад, ZombieDe сказал:

То есть тот раствор кальцинированой соды с хромом вы разбавляете с добавлением серной кислоты и дальше через фотометр или вы всё это проделываете с промывной водой в которой только хром и больше ничего? 

С ванной хромирования (примерно 300 г/л CrO3, по полтора грамма серной и кремнефтористой кислот и около 3 г/л трехвалентного хрома).

Для стоков после очистных - методика с дифенилкарбазидом, но там хрома сильно меньше, чем 1 мг/л.

[ZombieDe]

5 часов назад, Леша гальваник сказал:

Для стоков после очистных - методика с дифенилкарбазидом, но там хрома сильно меньше, чем 1 мг/л.

А можете написать, где можно подробнее рассмотреть эту методику? 

[Леша гальваник]

10.12.2020 в 07:40, Леша гальваник сказал:

Лурье. Аналитическая химия промышленных сточных вод. Смотрели?

?

[ZombieDe]

2 часа назад, Леша гальваник сказал:

?

Нет,у нас в отделе такой книги не нашла.

[Леша гальваник]

А шо, в тырнете скан поискать, не?))