Этилат натрия. Не понял....

[Mefistofel]

Понадобился этилат натрия.

Залил NaOH много ранее сделанным абсолютным этанолом (ранее гонял с бензолом 96% спирт) с расчётом получить 25% раствор этилата в этаноле , плюхнул еще бензолу, через длинный дефлегматор медленно убежал тройной азеотроп (по температурам паров все ОК), добежало до паров 78,5 (полетел абсолютный этанол по идее) .

 

Вроде все по теории. Но смущает расслоение в кубе . Такое было как только растворился NaOH. Пока в системе был бензол это не смущало. Но бензол улетел, почти остыло, а расслоение никуда не делось, после взбалтывания все равно расслаивается. Нигде ,из прочитанного, такое не упоминается.

Фото по ссылке https://cloud.mail.ru/public/UFnV/yX4d63B7i

 

Что пошло не так? Или я сделал не так?

 

Остаточный NaOH планировал "добить" по старому ГДРовскому патенту.

 

Единственно что приходит в голову, что обезвоженный этанол простоял пару лет. Но не "протух" же он в закрытой таре

 

Ваши соображения, Господа...

Изменено 6 Октября, 2021 в 18:00 пользователем Mefistofel

[yatcheh]

Я толуол юзал. Расслоения не было, но этилат при охлаждении кристаллизовался. Хреново кристаллизовался, но - не жижею выпадал, кашею, такой - размазнёй...

Как говорил мой научрук в таких  ситуёвинах - "Это открытие. А открытий мы не делаем"

Что-то у вас не то. Или со спиртом, или с NaOH, или с бензолом...

Бывает, ещё - руки сидеть мешают, но этот случай мы не рассматриваем

[Mefistofel]

3 минуты назад, yatcheh сказал:

Или со спиртом, или с NaOH, или с бензолом...

 

Про сомнения о спирте написал. 

 

NaOH и  бензол свежекупленные ЧДА

 

 

[Mefistofel]

18 минут назад, yatcheh сказал:

Я толуол юзал. Расслоения не было, но этилат при охлаждении кристаллизовался.

 

А если плюхнуть толуол и еще погонять? Бензол то уже убежал..

[yatcheh]

12 минут назад, Mefistofel сказал:

 

Про сомнения о спирте написал. 

 

NaOH и  бензол свежекупленные ЧДА

 

 

 

Избыток воды в спирте возможен, если вы - заведующий отделом, и храните спирт в сейфе, который не только ключом открывается. Проблема в том, что сама по себе лишняя вода не мешает процессу, если он контролируется, просто больше времени потребуется. Температура - не слишком надёжный показатель, я вообще температуру не мерил, просто поставил высокую колонку между колбой и насадкой Дина-Старка. При аккуратной работе можно только по мутности конденсата воду отслеживать.

6 минут назад, Mefistofel сказал:

 

А если плюхнуть толуол и еще погонять? Бензол то уже убежал..

 

Хуже не будет

[Arkadiy]

этилат натрия получают из абсолютного спирта и  металлического натрия

Из спирта и щелочи этилат не получится -вода гораздо более сильная кислота, чем спирт

[yatcheh]

16 минут назад, Arkadiy сказал:

Из спирта и щелочи этилат не получится -вода гораздо более сильная кислота, чем спирт

 

Тут вы ошибаетесь. Прекрасно получается. Это промышленный способ получения этилата. Ещё лучше получается бутилат. 

Дело тут не в силе кислоты, а в сдвиге равновесия посредством азеотропной отгонки воды.

[avg]

Чтобы сдвинуть равновесие достаточно далеко, бензола плюхнуть надо было не мало.

[dmr]

12 часов назад, yatcheh сказал:

руки сидеть мешают

Не сразу понял, но образно очень))

[Mefistofel]

9 часов назад, avg сказал:

Чтобы сдвинуть равновесие достаточно далеко, бензола плюхнуть надо было не мало.

 

Верхний слой не возвращал, а доливал свежий бензол. Вначале погон расслаивался. Последние 2 порции не расслаивались, были прозрачные, летели при Т 69-78 с, дефлегматор 50 см, скорость 1 капля в 2 секунды. Куда уж медленней ?