Объёмы ушедшие на титрование.

[themadiz]

Внимание вопрос тем, кто работал в лабах с минеральными удобрениями. У меня методика "определение массовой доли аммонийного азота в минеральных удобрениях хлораминовым методом". Так вышло, что на практику я не попал ( спасибо нашему местному заводу за дистанционную практику ).

Вопрос такой, там есть формула массовой доли аммонийного азота: X=((v-v1)*250*0.000467*K*100)/(m*V2)

v среднее значение объёма раствора тиосульфата натрия израсходованного на контрольный опыт

v1 объём раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование анализируемого раствора

K - поправочный коэффициент. Т.к. делаю фактически мысленный эксперимент, то возьму 1

m - масса навески. По методичке 1-1.5г.  Я взял 1.5г

V2 объём аликвоты. По методичке 5-10 см3, я взял 10.

Такой вопрос: если кто-то выполнял данную работу, не мог бы он поделиться своими расчётами ( ну или хотя бы получившиеся объёмы ). Потому что я хз, если взять объём раствора тиосульфата натрия на КО 20 см3, то на титрование анализируемой пробы потребуется 7.1 см3. Это чтобы массовая доля аммонийного азота вышла 20%. И по мне должно быть наоборот ( ведь в КА нет анализируемой пробы ). В принципе результат не важен и можно взять значения от балды, главное правильно посчитать, но хотелось бы знать, что и как.

[M_GM]

Надо разбираться с сутью метода: Метод основан на окислении аммонийного азота до элементарного хлорамином в присутствии бромистого калия в фосфатном буферном растворе с рН 6,7 с последующим определением избытка хлорамина йодометрическим методом

Понятно, что в контрольном опыте нет аммонийного азота и весь хлорамин окисляет бромид до брома, бром окисляет йодид до йода и йод вы титруете тиосульфатом.

Объем тиосульфата соответствует всему нерастраченному количеству хлорамина.

Когда вы добавляете хлорамин к пробе, часть его расходуется на реакцию с аммонийным азотом, и образуется меньшее количество йода.  
Поэтому V(ко) > V(пробы), а их разность как раз соответствует количеству хлорамина истраченного на реакцию с аммонийным азотом,

а значит соответствует количеству аммонийного азота.

Т.е. по сути это метод обратного титрования.

Изменено 15 Февраля, 2022 в 18:14 пользователем M_GM

[themadiz]

16 часов назад, M_GM сказал:

Надо разбираться с сутью метода: Метод основан на окислении аммонийного азота до элементарного хлорамином в присутствии бромистого калия в фосфатном буферном растворе с рН 6,7 с последующим определением избытка хлорамина йодометрическим методом

Понятно, что в контрольном опыте нет аммонийного азота и весь хлорамин окисляет бромид до брома, бром окисляет йодид до йода и йод вы титруете тиосульфатом.

Объем тиосульфата соответствует всему нерастраченному количеству хлорамина.

Когда вы добавляете хлорамин к пробе, часть его расходуется на реакцию с аммонийным азотом, и образуется меньшее количество йода.  
Поэтому V(ко) > V(пробы), а их разность как раз соответствует количеству хлорамина истраченного на реакцию с аммонийным азотом,

а значит соответствует количеству аммонийного азота.

Т.е. по сути это метод обратного титрования.

Понял, спасибо.