Проблема при фракционной перегонке этилацетата и толуола

[Жозень]

Сегодня практики ради дали задание перегнать этилацетат с толуолом, ну то есть банально разделить смесь 1к1. 

В теории как я понимаю процесс должен выглядеть следующим образом: нагрев бани выше температуры кипения, нагрев раствора в колбе до температуры кипения, кипение одной фракции, которая за время прохождения через дефлегматор должна уравновесить температуру восходящего газа(хотя скорее пара, да?) посредством охлаждения сконденсировавшейся в дефлегматоре флегмы, на термометре то есть по сути температуры пара не должна быть сильно выше/ниже чем истинная температура кипения, ну там погрешность 5 градусов максимум(хотя как я некогда читал такое возможно лишь если фракция попутно конденсируется с каким то другим веществом, которое вместе с перегоняемым смогло преодолеть дефлегматор и сконденсироваться в холодосе, хотя может что то и путаю). Но у меня почему то температура линейно росла(ну там иногда быстрее иногда медленней), резких скачков прям не было, и росла она так от температуры кипения этилацетата(77) до близкой к температуре кипения толуола величине(на 108 в принципе стабилизировалось). В чем может быть проблема? Почему температура так росла, хотя вроде не должна? 
Примечание: отобрал фракций 8, на 6 появился характерный для толуола запах, температура примерно 96 и выше. Отгонка этилацетата(или что это могло быть) началась при температуре в бане около 110~, по ходу повышалась из-за неэффективности самого источника нагрева(на плитке стоит 340 ибо греет ниже она люто долго) максимум было 143. 

Сразу извиняюсь, если не в ту тему прислал, просто не особо понятно то ли это в физ химию отправлять, то ли в органику, в обещм рассудите и я если что пересоздам в правильном месте. 

[_agrixolus_]

1 час назад, Жозень сказал:

Сегодня практики ради дали задание перегнать этилацетат с толуолом, ну то есть банально разделить смесь 1к1

имхо - мну неспециалист тут необходима создание азеотропной смеси...  Толуол с этилацетат создает азеотроп

= так же как и этилацетат с толуолом....   Можно попробовать с дифлегматором разделить при медленной дистиляции

смеси на 2 части ( 1-обагащенная толуолом и 2- этилацетатом...  После добавить органику - не создающую азеотропа с толуолом..

- или не создающую азеотропную смесь с этилацетатом....  Тут надо подумать... Или нанюхаться смеси толуола с этилацетатом !

Это будет пиз@@@ец !!!  Электрофил наверно не даст соврать .........

_______________________________________________________________________________________

может бензол ? создает он азеотроп с этилацетатом ?

Изменено 4 Марта, 2022 в 15:26 пользователем _agrixolus_

[yatcheh]

1 час назад, Жозень сказал:

Сегодня практики ради дали задание перегнать этилацетат с толуолом, ну то есть банально разделить смесь 1к1. 

В теории как я понимаю процесс должен выглядеть следующим образом: нагрев бани выше температуры кипения, нагрев раствора в колбе до температуры кипения, кипение одной фракции, которая за время прохождения через дефлегматор должна уравновесить температуру восходящего газа(хотя скорее пара, да?) посредством охлаждения сконденсировавшейся в дефлегматоре флегмы, на термометре то есть по сути температуры пара не должна быть сильно выше/ниже чем истинная температура кипения, ну там погрешность 5 градусов максимум(хотя как я некогда читал такое возможно лишь если фракция попутно конденсируется с каким то другим веществом, которое вместе с перегоняемым смогло преодолеть дефлегматор и сконденсироваться в холодосе, хотя может что то и путаю). Но у меня почему то температура линейно росла(ну там иногда быстрее иногда медленней), резких скачков прям не было, и росла она так от температуры кипения этилацетата(77) до близкой к температуре кипения толуола величине(на 108 в принципе стабилизировалось). В чем может быть проблема? Почему температура так росла, хотя вроде не должна? 
Примечание: отобрал фракций 8, на 6 появился характерный для толуола запах, температура примерно 96 и выше. Отгонка этилацетата(или что это могло быть) началась при температуре в бане около 110~, по ходу повышалась из-за неэффективности самого источника нагрева(на плитке стоит 340 ибо греет ниже она люто долго) максимум было 143. 

Сразу извиняюсь, если не в ту тему прислал, просто не особо понятно то ли это в физ химию отправлять, то ли в органику, в обещм рассудите и я если что пересоздам в правильном месте. 

 

Плохое разделение смеси в дефлегматоре при высокой скорости перегонки. Надо или дефлегматор удлинять, или скорость отбора уменьшать до считанных капель в минуту.

По-хорошему, конечно, надо утеплить дефлегматор и поставить головку полной конденсации. Но это будет уже другой эксперимент...

[Жозень]

29 минут назад, yatcheh сказал:

Плохое разделение смеси в дефлегматоре при высокой скорости перегонки

Правильно понимаю, что вы имеете в виду неэффективную работу дефлегматора? Ну типа он банально не успевает охлаждать восходящие пары толуола из-за малой длины корпуса? Делал всё это не на каком то специальном оборудовании, а на простой установке для перегонки(колба, елочный дефлегматор(30см+-), насадка вюрца, термометр, холодильник, алонж, без вакуума). 

1 час назад, _agrixolus_ сказал:

нанюхаться смеси толуола с этилацетатом

Не самый плохой запах, к слову, нюхал и похуже. Что до азеотропной смеси, в интернете, по крайней мере без детального рассмотрения, нет никакой информации о том, что они создают азеотроп, так что мимо наверное, я больше склонен к варианту, что дефлегматор тупа не успевает свою функцию по охлаждению восходящих паров толуола исполнить и он по итогу отгоняется вместе с этилацетатом в малых количествах, появление ярко выраженного запаха толуола на 96 градусах как косвенное подтверждение, потому что ну не может толуол кипеть при 96 в условиях атмосферного давления. 

[_agrixolus_]

52 минуты назад, Жозень сказал:

Что до азеотропной смеси, в интернете, по крайней мере без детального рассмотрения, нет никакой информации о том, что они создают азеотроп, так что мимо наверное, я больше склонен к варианту, что дефлегматор тупа не успевает свою функцию по охлаждению восходящих паров толуола исполнить и он по итогу отгоняется вместе с этилацетатом в малых количествах

 

мимо - так мимо... Смотрите промышленные способы очистки толуола от легкопищих орг_соединений... Или лабораторные...

 Этилацетат создает азеотроп с толуолом - так что сколько ему захочется - столько и будет в гетерогенной...

 Смысл есть отогнать ЭА с органикой не создающей азеотроп с толуолом... и выкипающий ниже точки кипения Толика...

Нобелевкой попахивает........

или токсикоманией....

Изменено 4 Марта, 2022 в 17:22 пользователем _agrixolus_

[yatcheh]

57 минут назад, Жозень сказал:

Правильно понимаю, что вы имеете в виду неэффективную работу дефлегматора? Ну типа он банально не успевает охлаждать восходящие пары толуола из-за малой длины корпуса? Делал всё это не на каком то специальном оборудовании, а на простой установке для перегонки(колба, елочный дефлегматор(30см+-), насадка вюрца, термометр, холодильник, алонж, без вакуума). 

Не самый плохой запах, к слову, нюхал и похуже. Что до азеотропной смеси, в интернете, по крайней мере без детального рассмотрения, нет никакой информации о том, что они создают азеотроп, так что мимо наверное, я больше склонен к варианту, что дефлегматор тупа не успевает свою функцию по охлаждению восходящих паров толуола исполнить и он по итогу отгоняется вместе с этилацетатом в малых количествах, появление ярко выраженного запаха толуола на 96 градусах как косвенное подтверждение, потому что ну не может толуол кипеть при 96 в условиях атмосферного давления. 

 

У толуола с ЭА, насколько я помню - азеотропа нет. Дело не в том, что дефлегматор "не успевает охлаждать пары". Физически процесс разделения основан на равновесном массообмене между паром и жидкостью. Для эффективного разделения нужна максимальная поверхность раздела фаз "жидкость-пар",  при максимальном времени контакта, для этого и надо увеличивать высоту дефлегматора и уменьшать скорость перегонки.

По факту вы имеете плавное изменение состава пара - по мере отгонки более легкокипящего компонента возрастает давление пара высококипящего, и отгоняется смесь с постоянно меняющимся составом. 

Разделение у вас неэффективное. Попробуйте теплоизолировать дефлегматор на 2/3 высоты снизу (обмотайте ватой, и сверху - фольгой), и максимально уменьшите скорость отгонки. Оставшаяся треть дефлегматора будет выполнять функцию, собственно - дефлегматора, а нижняя, теплоизолированная часть - функцию колонны горизонтального межфазного массобмена.

 

1 час назад, Жозень сказал:

ну не может толуол кипеть при 96 в условиях атмосферного давления. 

 

Кипеть - не может, но давление паров его при этой температуре близко к атмосферному, и испаряться он будет в той же пропорции. Хотя кипеть будет смесь, но испаряться толуолу при этом никто не запретит.

[LeadHydroxide]

эх вот растворитель найти какой нибудь который толуол содержит , везде керосин какой то и эфиры с ацетоном 

[_agrixolus_]

59 минут назад, yatcheh сказал:

У толуола с ЭА, насколько я помню - азеотропа нет. Дело не в том, что дефлегматор "не успевает охлаждать пары". Физически процесс разделения основан на равновесном массообмене между паром и жидкостью. Для эффективного разделения нужна максимальная поверхность раздела фаз "жидкость-пар",  при максимальном времени контакта, для этого и надо увеличивать высоту дефлегматора и уменьшать скорость перегонки.

я же говорю - в таких делах - "зеленый забор" значится надо увеличивать (поверхность - высоту)) и диаметр дифлегматора или уменьшать подачу  паров... то биш вести дистиляцию до нескольких капель в минуту... ......

____________________________________________________________________________________________

но некоторые - самые хитрожопые молекулы толуола все же "прорвутся " в дистиллят..

их называют  Толики Эмигранты.......

__________________________________

 

Изменено 4 Марта, 2022 в 18:45 пользователем _agrixolus_

[yatcheh]

3 минуты назад, _agrixolus_ сказал:

я же говорю - в таких делах - "зеленый забор" значится надо увеличивать (поверхность - высоту)) и диаметр дифлегматора или уменьшать подачу  паров... то биш вести дистиляцию до нескольких капель в минуту... ......

_____________________________________________________________________________________________-

 

 

Увеличивать диаметр без увеличения высоты бессмысленно. Точнее - имеет смысл до некоторого предела. Дальше появляется горизонтальный градиент температуры, и зоны разделения проваливаются, эффективность падает. Для борьбы с этим эффектом нужна или обогреваемая колонна, или - активная спирально-роторная колонна с принудительной конвекцией. Такие роторники могут при компактных размерах (с обычную бочку) заменять 30-ти метровые насадочные колонны. Но там свои примочки - настольный вариант не сделаешь, это как с бомбой - есть критический размер.

[_agrixolus_]

20 минут назад, yatcheh сказал:

заменять 30-ти метровые насадочные колонны. Но там свои примочки - настольный вариант не сделаешь, это как с бомбой - есть критический размер

......30 метровые ! Это и в кошмарном сне не привидится....

.... Знание - Сила ! Не знание - умственный "ананизм" ! Уж все звините за такой каламбур.........