разбор Госта Р 56995-2016

[Ximiknew]

Добрый день! Помогите пожалуйста понять гост по определению надуксусной кислоты, а именно следующую фразу: "Навеску пробы средства, содержащую 0,03-0,04 г надуксусной кислоты, из стаканчика количественно переносят в коническую колбу с помощью 10-15 см дистиллированной воды". 

Это означает что, 0,03-0,04 г НУК добавить к 10-15 мл воды? 

 

[fox_jr]

4 минуты назад, Ximiknew сказал:

Добрый день! Помогите пожалуйста понять гост по определению надуксусной кислоты, а именно следующую фразу: "Навеску пробы средства, содержащую 0,03-0,04 г надуксусной кислоты, из стаканчика количественно переносят в коническую колбу с помощью 10-15 см дистиллированной воды". 

Это означает что, 0,03-0,04 г НУК добавить к 10-15 мл воды? 

 

+

[Ximiknew]

при приготовлении перманганата калия 0,1 н, применяя фиксанал обязательно  определять поправочный коэффициент? 

Изменено 22 Марта, 2022 в 08:37 пользователем Ximiknew

[Paul_S]

1 час назад, Ximiknew сказал:

Добрый день! Помогите пожалуйста понять гост по определению надуксусной кислоты, а именно следующую фразу: "Навеску пробы средства, содержащую 0,03-0,04 г надуксусной кислоты, из стаканчика количественно переносят в коническую колбу с помощью 10-15 см дистиллированной воды". 

Это означает что, 0,03-0,04 г НУК добавить к 10-15 мл воды? 

 

Чтобы количественно, полностью перенести навеску, нужно использовать несколько порций воды, напр. 3 по 5 мл.

[Ximiknew]

7 минут назад, Paul_S сказал:

Чтобы количественно, полностью перенести навеску, нужно использовать несколько порций воды, напр. 3 по 5 мл.

точно, чтобы полностью смыть остатки НУК в стакане? ?

а вот, есть методика по определению поправочного коэффициента для  КMnO_4, но  нет нигде формулы этого коэффициента

как его тогда рассчитать? Не подскажите?

30-40 см раствора марганцовокислого калия, отмеренные бюреткой, помещают в коническую колбу вместимостью 500 см с пришлифованной пробкой, прибавляют 10 см раствора йодистого калия, 20 см раствора серной кислоты с массовой долей 20%, сразу закрывают колбу пробкой, смоченной раствором йодистого калия, затем перемешивают и выдерживают в темноте в течение 10 мин, после чего обмывают пробку и стенки колбы водой, прибавляют 200 см воды и выделившийся йод титруют из бюретки раствором 5-водного серноватистокислого натрия до перехода окраски раствора в соломенно-желтую, затем прибавляют 2 см раствора крахмала и продолжают титрование при тщательном перемешивании до обесцвечивания раствора.

[Paul_S]

22.03.2022 в 12:45, Ximiknew сказал:

точно, чтобы полностью смыть остатки НУК в стакане? ?

а вот, есть методика по определению поправочного коэффициента для  КMnO_4, но  нет нигде формулы этого коэффициента

как его тогда рассчитать? Не подскажите?
 

незнаю 

[Александр_Аш]

Помню, как в МХТИ(РХТУ сейчас) делал лабу по количественному определению вещества в осадке. После 4-х попыток сдать лабу(где самым узким местом было, как я прикинул анализом "тыквы"), выпарить всю воду из отфильтрованного осадка, который помещали в тигель и жарили кучу времени, а потом в эксикаторе держали(вот ппц память, а уже лет 35 прошло....). На 4-й раз подхожу к преподу и говорю, что методика не корректна и более точные результаты можно получить в разы быстрее и проще, если не взвешивать тигль(в 300 гр весом) с осадком(не гигроскопичным совершенно) на аналитических весах, а банально высыпать весь осадок из тигля аккуратно в малую стеклянную ёмкость, предварительно взвешенную и перевзвесить с осадком и взять разницу, получив вес осадка. Полагаю, кто имеет "думалку" поймут, почему, охлаждение тигля с осадком в эксикаторе по времени и его пронос через 50 метров в открытом виде по лаборантской до взвешивания дают погрешность больше, чем в предложенной мной методике.

Мадам-сделала "глаза" и и сказала "вон, еретик":) Я плюнул, сделал по своему и сделал лабу с первого раза по своей методике(потом по ней народ эту лабу и сдавал:) тупо выковыривая осадок "пальцем из тигля" и экономя время на прокалке в 2 раза и не парясь с эксикатором).

 

К чему всё это?  А вот к чему! Раз автор вопроса заморочился ГОСТОМ, то он д.б. квалифицированным спецом(я вот не такой совершенно!) . И прежде чем делать "раз и два" по методике, НУЖНО ПОНЯТЬ смысл самого определения вещества! А он прост и состоит из 2! ключевых этапов:

1. Убрать перманганатом всю перекись из раствора(если нужна количественно только НУК), то можно и не морочиться с точным определением количества перекиси, которую мы убираем перманганатом. Однако, перетитровка не допустима, поскольку даст завышенный % НУК в йодометрии.

2. Йодометрически оттитровать НУК.

 

Теперь предлагаю автору вопроса самому переосмыслить и сам вопрос и решить свои сложности по ГОСТу:)

Изменено 9 Февраля, 2025 в 11:09 пользователем Александр_Аш