Синтез вольфрамата неодима золь-гель методом

[Ruji]

1 час назад, Paul_S сказал:

Раздельно нужно растворить вещества при обычной температуре или в теплой воде (паравольфрамат аммония плохо растворим), и слить растворы.

А потом к ним не нужно прилить что-то вроде NH4OH? Чтобы этот гель и получился

[Ruji]

1 час назад, Paul_S сказал:

Раздельно нужно растворить вещества при обычной температуре или в теплой воде (паравольфрамат аммония плохо растворим), и слить растворы.

Вот такая методика у наших преподов была, просто с празеодимом, а мы пробуем с неодимом. Может этот что-то вам скажет 

[Paul_S]

1 час назад, Ruji сказал:

Вот такая методика у наших преподов была, просто с празеодимом, а мы пробуем с неодимом. Может этот что-то вам скажет 

Ну, это что-то очень странное. Особенно загадочен коричнево-красный цвет - откуда ему взяться? Может, там еще чего-то было?
Я взял на кончике шпателя хлорид неодима и вольфрамат натрия, растворил каждый где-то в 2-х мл воды, растворы слил. Сфотографирую сегодня, чего получилось, если до работы дойду.
Вольфрамат натрия с брутто-формулой Na2WO4*nH2O в воде дает щелочной раствор, в отличие отличие от паравольфрамата аммония, который дает нейтральный раствор. Может быть поэтому нужно добавлять р-р аммиака, для подщелачиваия. Но мне что-то не верится, что в нейтральной среде вольфрамат с лантанонидом не дает осадка.

[Arkadiy]

1 час назад, Paul_S сказал:

Ну, это что-то очень странное. Особенно загадочен коричнево-красный цвет - откуда ему взяться? Может, там еще чего-то было?
Я взял на кончике шпателя хлорид неодима и вольфрамат натрия, растворил каждый где-то в 2-х мл воды, растворы слил. Сфотографирую сегодня, чего получилось, если до работы дойду.
Вольфрамат натрия с брутто-формулой Na2WO4*nH2O в воде дает щелочной раствор, в отличие отличие от паравольфрамата аммония, который дает нейтральный раствор. Может быть поэтому нужно добавлять р-р аммиака, для подщелачиваия. Но мне что-то не верится, что в нейтральной среде вольфрамат с лантанонидом не дает осадка.

Просто надо раствор высушить , а реактивы рассчитать и взвесить перед смешиванием! Даже если вольфрамат неодима хорошо растворим в воде, он в осадок выпадет.

У меня стоял раствор самодельного ацетата эрбия и за месяц в нем такие кристаллы выросли!

[Paul_S]

Кароч, так это выглядит:

[Ruji]

В 01.04.2022 в 18:03, Arkadiy сказал:

Просто надо раствор высушить , а реактивы рассчитать и взвесить перед смешиванием! Даже если вольфрамат неодима хорошо растворим в воде, он в осадок выпадет.

У меня стоял раствор самодельного ацетата эрбия и за месяц в нем такие кристаллы выросли!

вот, мы рассчитывали и взвешивали каждый реактив, мне кажется мы неправильно подбираем концентрации реактивов, препод тоже сказал, что надо лучше их подобрать, максимально мы делаем 0,5М. Например, 0,5М раствор (NH4)2WO4 смешиваем с 0,1М раствором хлорида неодима(мы подумали, что лучше взять концентрацию поменьше с неодимом, так как он у нас не растворялся в воде) и каждый раз мы концентрации меняли, но никаких результатов. 

[Arkadiy]

13 часов назад, Ruji сказал:

вот, мы рассчитывали и взвешивали каждый реактив, мне кажется мы неправильно подбираем концентрации реактивов, препод тоже сказал, что надо лучше их подобрать, максимально мы делаем 0,5М. Например, 0,5М раствор (NH4)2WO4 смешиваем с 0,1М раствором хлорида неодима(мы подумали, что лучше взять концентрацию поменьше с неодимом, так как он у нас не растворялся в воде) и каждый раз мы концентрации меняли, но никаких результатов. 

Можно открыть справочник того же Ефимова,  найти в нем  растворимость ваших веществ и сравнить, с тем что у вас получилось и сделать выводы? 

Возможно это НЕ ОН!

Справочник Ефимова у меня стоит на всех компах, а бумажный сперли!

[Paul_S]

14 часов назад, Ruji сказал:

 Например, 0,5М раствор (NH4)2WO4 смешиваем 

Твердый (NH4)2WO4 не существует.  Реактив - это паравольфрамат аммония (NH4)10[H2W12O42]*хН2О.

[Paul_S]

Вообще, про молибдаты и вольфраматы РЗМ есть специальная книга:

https://ur.u1lib.org/book/2780870/bfa738

Осаждение в воде - стр. 22 и далее

 

Еще здесь есть примеры осаждения разных молибдатов и вольфраматов, стр. 35 и далее:

https://www.studmed.ru/batyreva-va-kozik-vv-serebrennikov-vv-yakunina-gm-sintezy-soedineniy-redkozemelnyh-elementov-chast-2_a87ab9f9191.html

 

И здесь есть про молибдаты и вольфраматы РЗМ, стр. 66 и далее:

https://chemcraft.ru/article/bolshakov-ka-himiya-i-tehnologiya-redkih-i-rasseyannyh-elementov-tom-2

[Ruji]

6 часов назад, Paul_S сказал:

Вообще, про молибдаты и вольфраматы РЗМ есть специальная книга:

https://ur.u1lib.org/book/2780870/bfa738

Осаждение в воде - стр. 22 и далее

 

Еще здесь есть примеры осаждения разных молибдатов и вольфраматов, стр. 35 и далее:

https://www.studmed.ru/batyreva-va-kozik-vv-serebrennikov-vv-yakunina-gm-sintezy-soedineniy-redkozemelnyh-elementov-chast-2_a87ab9f9191.html

 

И здесь есть про молибдаты и вольфраматы РЗМ, стр. 66 и далее:

https://chemcraft.ru/article/bolshakov-ka-himiya-i-tehnologiya-redkih-i-rasseyannyh-elementov-tom-2

Спасибо большое, что вы пытаетесь мне помочь ?