Как лучше высушить ДМСО

[vbb]

Приветствую!

 

Мне надо научиться проводить синтез сополимера полиэфира и полиуретана. Для этого на начальном этапе полиэфир растворяется в ДМСО. Но эта реакция образования уретановой связи крайне чувствительна к наличию воды, поэтому от неё нужно максимально избавляться. В предоставленном мне протоколе говорится о добавлении в реакционную смесь 5 мл толуола и нагревании смеси до 115 С.  При этом к круглодонной колбе подсоединены диафрагменный насос с вакуумной ловушкой и игла калибра 23 с осушителем воздуха. Судя по всему, калибр иглы был подобран составителем протокола для задания определённого давления. Но мне такая импирика не очень нравится.

 

Я посмотрел на другие способы осушения ДМСО. Мне понравился способ вакуумной дистиляции, при котором надо налить на 20% больше ДМСО. После чего проводить вакуумную перегонку, пока эти 20% не окажутся в вакуумной ловушке. В этом способе нравится то, что не нужно обеспечивать напуск воздуха с непонятным давлением. По информации из интернета, таким образом концентрацию воды можно снизить до 20 ppm. Но обязательно нужно поставить осушитель из пентаксида фосфора между насосом и колбой.

 

Какой способ лучше? Или есть что то ещё лучше?

[BritishPetroleum]

1 час назад, vbb сказал:

Какой способ лучше? Или есть что то ещё лучше?

я делалбезводную среду в ДМСО добавлением пиросульфата калия.

[vbb]

6 часов назад, BritishPetroleum сказал:

я делалбезводную среду в ДМСО добавлением пиросульфата калия.

А как долго происходит процесс? Я прочитал, что при исползовании гидрида кальция для снижения содержания воды до 90 ppm реакция проходит около 18 часов.

[BritishPetroleum]

2 часа назад, vbb сказал:

А как долго происходит процесс? Я прочитал, что при исползовании гидрида кальция для снижения содержания воды до 90 ppm реакция проходит около 18 часов.

K2S2O7 + H2O => 2KHSO4 

Если пиросульфат в виде порошка молотого то в течение пару минут, минуты

[yatcheh]

7 часов назад, BritishPetroleum сказал:

я делалбезводную среду в ДМСО добавлением пиросульфата калия.

 

Содержание воды чем мерили? ГЖХ? Фишером? Или внутренним убеждением?

1 час назад, vbb сказал:

А как долго происходит процесс? Я прочитал, что при исползовании гидрида кальция для снижения содержания воды до 90 ppm реакция проходит около 18 часов.

 

Отгонкой быстрее. Только торопиться не надо - чем медленней отбираешь предгон, тем лучше осушка.

[BritishPetroleum]

1 час назад, yatcheh сказал:

Содержание воды чем мерили? ГЖХ? Фишером? Или внутренним убеждением?

окисление спиртов в дмсо идет в безводных условиях. У меня спирт окислялся до ацетальдегида

1 час назад, yatcheh сказал:

Содержание воды чем мерили? ГЖХ? Фишером? Или внутренним убеждением?

в олеуме сколько воды? Олеум из серной кислоты делают и также из пиросульфата

Изменено 30 Марта, 2022 в 08:29 пользователем BritishPetroleum

[yatcheh]

53 минуты назад, BritishPetroleum сказал:

окисление спиртов в дмсо идет в безводных условиях. У меня спирт окислялся до ацетальдегида

 

Значит, всё-таки - по внутреннему убеждению. 

"Безводные условия" - это ни о чём. Для кого-то и 99%-й ДМСО - "безводный". Скока ppm? -  вот это о чём...

56 минут назад, BritishPetroleum сказал:

в олеуме сколько воды? 

 

Хрен с бугра - какая скорость?

При чём тут олеум...

[BritishPetroleum]

21 минуту назад, yatcheh сказал:

 

Значит, всё-таки - по внутреннему убеждению. 

"Безводные условия" - это ни о чём. Для кого-то и 99%-й ДМСО - "безводный". Скока ppm? -  вот это о чём...

 

Хрен с бугра - какая скорость?

При чём тут олеум...

 Чушь спрашиваете я вам чушь отвечаю. Какой ppm воды в олеуме и чем меряете?Пиросульфат воду свяжет везде одинаково что в олеуме что в ДМСО

26 минут назад, yatcheh сказал:

 

Значит, всё-таки - по внутреннему убеждению. 

"Безводные условия" - это ни о чём. Для кого-то и 99%-й ДМСО - "безводный". Скока ppm? -  вот это о чём...

 

Хрен с бугра - какая скорость?

При чём тут олеум...

В уксусном ангидриде меряете воду? Сколько ppm и чем меряете? Безводная среда в уксусной ангидриде по личным ощущениям или всё-таки меряли ppm? 

[vbb]

1 час назад, yatcheh сказал:

Отгонкой быстрее. Только торопиться не надо - чем медленней отбираешь предгон, тем лучше осушка.

А как лучше, добавить на 20% больше ДМСО и отгонять при вакууме (например 700 Па), или добавить 5% толуола и отгонять при 115 С и нормальном давлении? Нужно ли ставить осушитель между колбой и вакуумной ловушкой?

Изменено 30 Марта, 2022 в 10:00 пользователем vbb

[yatcheh]

3 часа назад, BritishPetroleum сказал:

 Чушь спрашиваете я вам чушь отвечаю. Какой ppm воды в олеуме и чем меряете?Пиросульфат воду свяжет везде одинаково что в олеуме что в ДМСО

В уксусном ангидриде меряете воду? Сколько ppm и чем меряете? Безводная среда в уксусной ангидриде по личным ощущениям или всё-таки меряли ppm? 

 

Бро, ты несёшь чушь полную.

Реакция пиросульфата с водой обратима, и подчиняется всем законам кинетики и термодинамики.

Если ты не измерил содержание воды в ДМСО после выдерживания его над пиросульфатом - утверждать, что он "безводный" нет никаких оснований.

Кроме того, ДМСО чувствителен к кислым примесям, боюсь, что после такой "осушки" появится изрядное количество сульфида и сульфона.

Изменено 30 Марта, 2022 в 13:24 пользователем yatcheh