Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru
β

Как лучше высушить ДМСО


vbb

Рекомендуемые сообщения

🚑 Решение задач, контроши, рефераты, курсовые и другое! Онлайн сервис помощи учащимся. Цены в 2-3 раза ниже!
3 часа назад, vbb сказал:

А как лучше, добавить на 20% больше ДМСО и отгонять при вакууме (например 700 Па), или добавить 5% толуола и отгонять при 115 С и нормальном давлении? Нужно ли ставить осушитель между колбой и вакуумной ловушкой?

 

Если поставить колонку с насадкой Дина-Старка, то можно и с толуолом. По мне - так проще под вакуумом. Кроме того, считается, что ДМСО нестабилен выше 100С. На маслянике он гонится около 70С.

Вода в малой степени полетит в ловушку, поскольку погонится совместно с ДМСО (если, конечно, воды там не 40%). Я так сушил ДМСО в 200-литровой установке с масляным насосом и азотной ловушкой с 2-х литровым дьюаром (сама ловушка - где-то на поллитра). Процесс отгонки влажного ДМСО даже визуально было видно - он сильно "струит" в приёмнике из-за постоянного изменения состава.

 

Изменено пользователем yatcheh
Ссылка на комментарий
1 час назад, yatcheh сказал:

Реакция пиросульфата с водой обратима, и подчиняется всем законам кинетики и термодинамики.

Если ты не измерил содержание воды в ДМСО после выдерживания его над пиросульфатом - утверждать, что он "безводный" нет никаких оснований.

При обычных условиях она необратима

 если спирт окислился до ацетальдегида все основания считать что безводная среда есть. В паралельных вариантах используется окслалихлорид, фосген и уксусный ангидрид, все они вяжут воду и создают безводную среду.

Изменено пользователем BritishPetroleum
Ссылка на комментарий
14 часов назад, vbb сказал:

Какой способ лучше? Или есть что то ещё лучше?

высушите ДМСО пиросульфатом и под пониженным давлением перегоните свой сухой ДМСО. Пиросульфат воду не станет отдавать до 250 градусов

Изменено пользователем BritishPetroleum
Ссылка на комментарий
1 час назад, yatcheh сказал:

Если ты не измерил содержание воды в ДМСО после выдерживания его над пиросульфатом - утверждать, что он "безводный" нет никаких оснований.

серная кислота может этерефицировать спирт до диэтилсульфата в водной среде? Или только в безводной? Так вот пиросульфат делает такуую среду что из спирта и серной кислоты получается диэтилсульфат

Ссылка на комментарий
2 часа назад, BritishPetroleum сказал:

При обычных условиях она необратима

 

Обратима. 

Ещё раз: если вы не измеряли содержание воды в ДМСО после обработки пиросульфатом - нет никаких оснований считать его безводным.

Ссылка на комментарий
1 час назад, yatcheh сказал:

Обратима. 

в смысле обратима?

Может и эта обратима? P2O5 + H2O =>2HPO3?

Изменено пользователем BritishPetroleum
Ссылка на комментарий

 

1 час назад, yatcheh сказал:

Ещё раз: если вы не измеряли содержание воды в ДМСО после обработки пиросульфатом - нет никаких оснований считать его безводным.

Пиросульфатная (и гидросульфатная тоже особенно калия) тема для вас какойто смертельный номер.

 

 

 

Читайте и успокойтесь уже. В водной среде окисление не идет. Если спирт окислился значит была безводная среда. При том при всем что спирт был в виде 70% раствора. Все! И если у вас олеум я вам скажу по секрету : в нем тоже воды нет. Мерять не надо ppm ы

 

Screenshot_2022-03-30_20-58-05.png

Изменено пользователем BritishPetroleum
Ссылка на комментарий
57 минут назад, BritishPetroleum сказал:

 

Читайте и успокойтесь уже. В водной среде окисление не идет. Если спирт окислился значит была безводная среда. При том при всем что спирт был в виде 70% раствора. Все! И если у вас олеум я вам скажу по секрету : в нем тоже воды нет. Мерять не надо ppm ы

 

Screenshot_2022-03-30_20-58-05.png

 

Бро, это тебе надо узбагоиться!

Я нигде не говорил, что пиросульфатом НЕЛЬЗЯ осушить ДМСО. Я лишь указал на то, что без данных объективного контроля утверждать это нет никаких оснований.

Косвенные свидетельства - мол, вот они пишут, что безводный, а я делал с пиросульфатом, и у меня получилось - это всё в пользу бедных. Типичная каловарская логика.

Если ты воду не мерил (или не привёл прямой ссылки на такое измерение), все твои слова - э-э-э... ничто! (Слово - это ведь ничто :) )

Изменено пользователем yatcheh
Ссылка на комментарий
57 минут назад, BritishPetroleum сказал:

в смысле обратима?

Может и эта обратима? P2O5 + H2O =>2HPO3?

 

Na2S2O7 + H2O = 2NaHSO4 + 28 кДж

P2O5 + H2O = 2HPO3 + 120 кДж

Как говорится - почувствуйте разницу.

Кстати, теплота растворения воды в ДМСО - около 10 кДж/моль

Ссылка на комментарий
1 час назад, yatcheh сказал:

Na2S2O7 + H2O = 2NaHSO4 + 28 кДж

P2O5 + H2O = 2HPO3 + 120 кДж

Как говорится - почувствуйте разницу.

Кстати, теплота растворения воды в ДМСО - около 10 кДж/моль

И что эти писульки должны мне показать? Что вы считать еще вдобавок не умеете?

Ссылка на комментарий

Для публикации сообщений создайте учётную запись или авторизуйтесь

Вы должны быть пользователем, чтобы оставить комментарий

Создать аккаунт

Зарегистрируйте новый аккаунт в нашем сообществе. Это очень просто!

Регистрация нового пользователя

Войти

Уже есть аккаунт? Войти в систему.

Войти
  • Последние посетители   0 пользователей онлайн

    • Ни одного зарегистрированного пользователя не просматривает данную страницу
×
×
  • Создать...