Как лучше высушить ДМСО

[yatcheh]

3 часа назад, vbb сказал:

А как лучше, добавить на 20% больше ДМСО и отгонять при вакууме (например 700 Па), или добавить 5% толуола и отгонять при 115 С и нормальном давлении? Нужно ли ставить осушитель между колбой и вакуумной ловушкой?

 

Если поставить колонку с насадкой Дина-Старка, то можно и с толуолом. По мне - так проще под вакуумом. Кроме того, считается, что ДМСО нестабилен выше 100С. На маслянике он гонится около 70С.

Вода в малой степени полетит в ловушку, поскольку погонится совместно с ДМСО (если, конечно, воды там не 40%). Я так сушил ДМСО в 200-литровой установке с масляным насосом и азотной ловушкой с 2-х литровым дьюаром (сама ловушка - где-то на поллитра). Процесс отгонки влажного ДМСО даже визуально было видно - он сильно "струит" в приёмнике из-за постоянного изменения состава.

 

Изменено 30 Марта, 2022 в 13:27 пользователем yatcheh

[BritishPetroleum]

1 час назад, yatcheh сказал:

Реакция пиросульфата с водой обратима, и подчиняется всем законам кинетики и термодинамики.

Если ты не измерил содержание воды в ДМСО после выдерживания его над пиросульфатом - утверждать, что он "безводный" нет никаких оснований.

При обычных условиях она необратима

 если спирт окислился до ацетальдегида все основания считать что безводная среда есть. В паралельных вариантах используется окслалихлорид, фосген и уксусный ангидрид, все они вяжут воду и создают безводную среду.

Изменено 30 Марта, 2022 в 13:32 пользователем BritishPetroleum

[BritishPetroleum]

14 часов назад, vbb сказал:

Какой способ лучше? Или есть что то ещё лучше?

высушите ДМСО пиросульфатом и под пониженным давлением перегоните свой сухой ДМСО. Пиросульфат воду не станет отдавать до 250 градусов

Изменено 30 Марта, 2022 в 13:44 пользователем BritishPetroleum

[BritishPetroleum]

1 час назад, yatcheh сказал:

Если ты не измерил содержание воды в ДМСО после выдерживания его над пиросульфатом - утверждать, что он "безводный" нет никаких оснований.

серная кислота может этерефицировать спирт до диэтилсульфата в водной среде? Или только в безводной? Так вот пиросульфат делает такуую среду что из спирта и серной кислоты получается диэтилсульфат

[yatcheh]

2 часа назад, BritishPetroleum сказал:

При обычных условиях она необратима

 

Обратима. 

Ещё раз: если вы не измеряли содержание воды в ДМСО после обработки пиросульфатом - нет никаких оснований считать его безводным.

[BritishPetroleum]

1 час назад, yatcheh сказал:

Обратима. 

в смысле обратима?

Может и эта обратима? P2O5 + H2O =>2HPO3?

Изменено 30 Марта, 2022 в 15:52 пользователем BritishPetroleum

[BritishPetroleum]

 

1 час назад, yatcheh сказал:

Ещё раз: если вы не измеряли содержание воды в ДМСО после обработки пиросульфатом - нет никаких оснований считать его безводным.

Пиросульфатная (и гидросульфатная тоже особенно калия) тема для вас какойто смертельный номер.

 

 

 

Читайте и успокойтесь уже. В водной среде окисление не идет. Если спирт окислился значит была безводная среда. При том при всем что спирт был в виде 70% раствора. Все! И если у вас олеум я вам скажу по секрету : в нем тоже воды нет. Мерять не надо ppm ы

 

Изменено 30 Марта, 2022 в 16:02 пользователем BritishPetroleum

[yatcheh]

57 минут назад, BritishPetroleum сказал:

 

Читайте и успокойтесь уже. В водной среде окисление не идет. Если спирт окислился значит была безводная среда. При том при всем что спирт был в виде 70% раствора. Все! И если у вас олеум я вам скажу по секрету : в нем тоже воды нет. Мерять не надо ppm ы

 

 

Бро, это тебе надо узбагоиться!

Я нигде не говорил, что пиросульфатом НЕЛЬЗЯ осушить ДМСО. Я лишь указал на то, что без данных объективного контроля утверждать это нет никаких оснований.

Косвенные свидетельства - мол, вот они пишут, что безводный, а я делал с пиросульфатом, и у меня получилось - это всё в пользу бедных. Типичная каловарская логика.

Если ты воду не мерил (или не привёл прямой ссылки на такое измерение), все твои слова - э-э-э... ничто! (Слово - это ведь ничто  )

Изменено 30 Марта, 2022 в 16:57 пользователем yatcheh

[yatcheh]

57 минут назад, BritishPetroleum сказал:

в смысле обратима?

Может и эта обратима? P2O5 + H2O =>2HPO3?

 

Na2S2O7 + H2O = 2NaHSO4 + 28 кДж

P2O5 + H2O = 2HPO3 + 120 кДж

Как говорится - почувствуйте разницу.

Кстати, теплота растворения воды в ДМСО - около 10 кДж/моль

[BritishPetroleum]

1 час назад, yatcheh сказал:

Na2S2O7 + H2O = 2NaHSO4 + 28 кДж

P2O5 + H2O = 2HPO3 + 120 кДж

Как говорится - почувствуйте разницу.

Кстати, теплота растворения воды в ДМСО - около 10 кДж/моль

И что эти писульки должны мне показать? Что вы считать еще вдобавок не умеете?