Как лучше высушить ДМСО

[BritishPetroleum]

1 час назад, yatcheh сказал:

С калием ещё печальнее будет

ну давай давай. Покажи мне про калий. Я хочу знать уровень энтальпии который годится для  того чтобы связывать воду для окисления спиртов.

Изменено 30 Марта, 2022 в 18:00 пользователем BritishPetroleum

[yatcheh]

1 минуту назад, BritishPetroleum сказал:

давай по фосфору свои расчеты

 

P4O10 -2984

P2O5 -1492

H2O -285

HPO3 -949

P2O5 + H2O = 2HPO3 -1492 + (-285) - (-949*2) = -121

Только что, BritishPetroleum сказал:

ну давай давай. Покажимне про калий. Я хочу знать уровень энтальпии который годится для  того чтобы связывать воду для окисления спиртов.

 

Чё ты так возбудился-то? Я ж простой вопрос задал - "воду мерил?", ты говоришь - "не мерил". Всё ясно.

Остальные рассуждения - сотрясание воздухов.

[BritishPetroleum]

1 час назад, yatcheh сказал:

С калием ещё печальнее будет

 

1 час назад, BritishPetroleum сказал:

K2S2O7 + H2O => KHSO4

Такая обратимая реакция только чтобы обратно пиросульфат восстановить греть надо до усрачки. Сначала подогреть до 220 он начнет плавиться, только потом воду начинает отдавать и отдает минут 10 еще при регулярном помешивании

[yatcheh]

40 минут назад, dmr сказал:

А за счёт каких факторов, тогда , как вы утверждали, дмсо аж щёлочь натриевую безводную высаживает

 

Натрива - хрен с ней. Он КОН высаживает. Это я сам делал. Это - материально

Гиббс рулит, а там не только энтальпия...

3 минуты назад, BritishPetroleum сказал:

 

Такая обратимая реакция только чтобы обратно пиросульфат восстановить греть надо до усрачки. Сначала подогреть до 220 он начнет плавиться, только потом воду начинает отдавать и отдает минут 10 еще при регулярном помешивании

 

Это к делу не относится. NaCl чтобы расплавить тоже греть надо. А в воде он при н.у. в газовую фазу переходит. И чё?

[BritishPetroleum]

1 час назад, yatcheh сказал:

Чё ты так возбудился-то?

Тут наебалово какоето втирается. Особенно про обратимые реакции пиросульфата с водой

 

1 час назад, yatcheh сказал:

P4O10 -2984

P2O5 -1492

H2O -285

HPO3 -949

P2O5 + H2O = 2HPO3 -1492 + (-285) - (-949*2) = -121

 

Изменено 30 Марта, 2022 в 18:10 пользователем BritishPetroleum

[yatcheh]

Только что, BritishPetroleum сказал:

Тут наебалово какоето втирается. Особенно про обратимые реакции пиросульфата с водой

 

Ну, тут не я виноват, тут тебе с Гиббсом надо сраться 

[BritishPetroleum]

1 час назад, yatcheh сказал:

Ну, тут не я виноват, тут тебе с Гиббсом надо сраться 

причем тут гиббс. Ты сказал что реакция пиросульфата калия с водой обратима при нормальных условиях. Привел расчеты для пиросульфата натрия. Даже для пиросульфата натрия реакция экзотермична. Так в чем ее обратимость? Может обратишь ее всетаки а не будешь сваливать на гиббса

[yatcheh]

8 минут назад, BritishPetroleum сказал:

причем тут гиббс. Ты сказал что реакция пиросульфата калия с водой обратима при нормальных условиях. Привел расчеты для пиросульфата натрия. Даже для пиросульфата натрия реакция экзотермична. Так в чем ее обратимость? Может обратишь ее всетаки а не будешь сваливать на гиббса

 

А что, энергия Гиббса зависит только от энтальпии? Она и так не велика (энтальпия), а если учесть теплоту растворения воды в ДМСО, она ещё меньше станет, а если энтропийный фактор приплюсовать (а для сильно разбавленного раствора воды в ДМСО он будет существенным), то тут ещё надо посмотреть - кто кого сушить будет.

Ещё раз повторю для невнимаетльных: я не утверждаю, что ДМСО не сушится пиросульфатом, я говорю, что утверждать это без достаточных оснований нельзя, поскольку пиросульфат щелочного металла - не такой уж и жадный до воды субстрат, вполне себе такой, средненький. А ваши аргументы - косвенные, неубедительные. Всё же просто. Нет прямых измерений, или ссылки на такие измерения - не надо утверждать.

[vbb]

5 часов назад, yatcheh сказал:

Если поставить колонку с насадкой Дина-Старка, то можно и с толуолом. По мне - так проще под вакуумом. Кроме того, считается, что ДМСО нестабилен выше 100С. На маслянике он гонится около 70С.

Вода в малой степени полетит в ловушку, поскольку погонится совместно с ДМСО (если, конечно, воды там не 40%). Я так сушил ДМСО в 200-литровой установке с масляным насосом и азотной ловушкой с 2-х литровым дьюаром (сама ловушка - где-то на поллитра). Процесс отгонки влажного ДМСО даже визуально было видно - он сильно "струит" в приёмнике из-за постоянного изменения состава.

Хаха, у вас завязалась интересная дискуссия.

 

Мне больше нравится отгонка ДМСО под вакуумом без толуола - минимум компонентов, кипение будет свидетельствовать о правильном ходе процесса, возможность контроля по количеству испарённого ДМСО. Плюс у меня для этого есть собранная установка.

 

Но хочу ещё раз уточнить все параметры - использую круглодонную колбу с коническим шлифом, аллонж, вакуумную ловушку и мембранный насос. Далее при давлении около 10 мбар (точка кипения ДМСО около 75 С) для надёжности выставляю температуру 100 С и жду, когда избыток ДМСО испарится. Вопрос, нужен ли осушитель между вакуумной ловушкой и колбой?

 

А кстати, почему не получится нагреть ДМСО до, например, 120 С и избавитсья от воды? Или до меньшей температуры при пониженном давлении? Почему воду надо испарять вместе с чем то?

[yatcheh]

13 минут назад, vbb сказал:

Хаха, у вас завязалась интересная дискуссия.

 

Мне больше нравится отгонка ДМСО под вакуумом без толуола - минимум компонентов, кипение будет свидетельствовать о правильном ходе процесса, возможность контроля по количеству испарённого ДМСО. Плюс у меня для этого есть собранная установка.

 

Но хочу ещё раз уточнить все параметры - использую круглодонную колбу с коническим шлифом, аллонж, вакуумную ловушку и мембранный насос. Далее при давлении около 10 мбар (точка кипения ДМСО около 75 С) для надёжности выставляю температуру 100 С и жду, когда избыток ДМСО испарится. Вопрос, нужен ли осушитель между вакуумной ловушкой и колбой?

 

А кстати, почему не получится нагреть ДМСО до, например, 120 С и избавитсья от воды? Или до меньшей температуры при пониженном давлении? Почему воду надо испарять вместе с чем то?

 

Да не нужен там никакой осушитель. 

Гнать надо не торопясь, помедленнее.

Концентрация воды в растворе  весьма мала, и давление пара её невелико. Это будет просто долго по времени - переток пара будет идти только за счёт малой разницы давлений в колбе и в холодильнике. Наконец, испарятся вода всё равно будет вместе с ДМСО. В результате - кроме потери времени никакого профита.

 

Кстати, ДМСО при перегонке - капризная штука. Надо капилляр ставить, кипелки часто не работают, и начинаются жестокие броски.

Изменено 30 Марта, 2022 в 19:03 пользователем yatcheh