жидкий бром как растворитель

[Kaschey Immortal]

Товарищ, который написал про Полянского, гравиметрически мы пытались--только у нас был не ангидрон, а P2O5 в хлоркальциевых трубках, продували испаряемый бром осушенным  воздухом из маленького компрессора для пламенного фотометра. Там тоже разброс результатов и это долгий анализ, на поток не поставишь--нужно брать 90-100 г брома чтобы зафиксировать привес, а это целый день работы (8 ч) получался на одну пробу.  Воздух подавался в дрексель с концентрированной серной, потом в хлоркальциевую U-образную трубку с хлоридом кальция, потом такая же трубка с P2O5, потом пустой дрексель(на случай обратной тяги брома, такое бывало), а затем в колбу с пробой брома,подогреваемого до кипения,  бром улетал через две последовательные U-образные трубки с P2O5, пустой дрексель и склянка с раствором NaOH. Слишком трудоёмко и воспроизводимости нет.

[Максим0]

Предлагаю для измерения содержания воды в броме измерять добротность колебательного контура с заполняемым бромом конденсатором.

Хоть вода слабо скажется на диэлектрической проницаемости и проводимости, но она должна определять нагрев ВЧ-токами.

[Вадим Вергун]

Плотность пикнометром мерять предлагали уже?

[Kaschey Immortal]

Там воды 0,06% не уловите разницу, чувствительность метода слабая. Вот  как по температурам отгонки сделали советские специалисты в 1960 году.

коррозионное действие влажного брома гораздо, сильнее, на порядок, чем осушенного, за счёт образования бромистоводородной и бромноватистой кислот(гидролиз брома):
H2O +Br2 <=> HBr + HOBr
Для транспортировки это критично, его перевозят либо в стеклянных бутылках ёмкостью 1 л(в деревянных ящиках с вермикулитом, каждая бутылка в жестяной банке), либо в эмалированных стальных контейнерах (такая эмаль выпускается только в Германии, с которой всё плохо), выдерживают только освинцованные стальные контейнеры, хотим попробовать дополнительно в такой контейнер сделать вкладыш из плёнки PVDF (фторопласта-2)
С осушкой брома проблем нет- вода(полярная) в броме(диэлектрик) находится в виде эмульсии, бромной воды, которая кипит при 54 градусах по Цельсию, сам бром кипит при 59, в аппарате с кожухом нагревают горячей водой бром до 55 и при отгонке 10-20 % брома воды уходит в этой фракции около 90% от исходной, в изначальном влажном броме воды около 0,06 %, необходимо осушить, чтобы осталось не более 0,01%, при такой отгонке это достигается (остаётся 0,005-0,006%), но нужно определить содержание воды в осушенном броме, доказать это анализом.
Есть исследование советских специалистов- определяли температуру кипения брома с разным количеством воды: от 0,05% до 0,01% (это метод эбулиоскопии, в специальном термостате). Было установлено, что зависимость температуры кипения брома от содержания воды линейная, разница между 0,05% и 0,01% составляет 3 градуса, разница между 0,01%(58,1) и чистым сухим бромом(59,25) не менее 1 градуса. Но термостат--это большие количества брома и большая погрешность анализа(и капец термостату), необходим аналитический метод- пробу 1-2-5 мл брома нагреть и измерить температуру кипения, такой избирательный нагрев может обеспечить только ИК-лазер. Также хотелось бы избирательно испарить им бром при комнатной температуре и измерить количество оставшейся воды--тем же весовым методом, просто взвесив кювету.

 

 

Изменено 28 Июля, 2022 в 05:13 пользователем Kaschey Immortal
уточнение