Содержание циркония

[Вадим Вергун]

Есть некий продукт состоящий из смеси тертахлорида, оксихлорида циркония с небольшой примесью графита и оксида цирокония.

Мне нужно понять сколько в нем циркония, причем в идеале отдельно растворимого (хлорид) и не растворимого (оксид).

Проблема в том что по ряду причин у меня нет доступа к существенной части оборудования (ремонт, будь он не ладен). Хочется все это организовать своими силами и не сильно напрягаясь.

Я вижу так себе этот процесс: точную навеску растворяю в воде, если будет осадок - его отфильтровываю и взвешиваю. 

К фильтрату добавляю избыток аммиака. Валится гидроксид. Его отфильтровываю. В идеале бы его прокалить и взвесить оксид, но проблема в том что доступное оборудование позволяет греть максимум до 300, причем можно греть в форвакууме. Вопрос в том можно ли считать гидроксид циркония аналитической формой, то есть  он точно соответствует формуле Zr(OH)4 или там как с гидроксидами алюминия. Как его так посушить чтоб там не было кристаллизационной воды, но и химически связанная вода не улетала?

Да я знаю что в идеале нужно просто потрировать это дело трилоном с арсеназо, но как я уже писал доступа к оборудованию нет.

Сверх точность мне не нужна, если будет 5% погрешности - хрен с ним. 

[aversun]

Гидроксид при 100С разлагается, при 300С там оксид будет.

[бродяга_]

02.08.2022 в 15:24, Вадим Вергун сказал:

Я вижу так себе этот процесс: точную навеску растворяю в воде, если будет осадок - его отфильтровываю и взвешиваю.

возможен ли гидролиз? то есть от количества воды будет зависеть растворимость или подкислить соляной.

[Вадим Вергун]

02.08.2022 в 22:18, бродяга_ сказал:

возможен ли гидролиз? то есть от количества воды будет зависеть растворимость или подкислить соляной.

Конечно гидролиз будет. Только продукты гидролиза растворимые. Там много тетрахлорида - так что солянки в растворе будет прилично. 

 

[Вадим Вергун]

02.08.2022 в 16:24, aversun сказал:

Гидроксид при 100С разлагается, при 300С там оксид будет.

Нигде не нашел ТГА, только упоминания о том что гидроксид полностью обезвоживается при 500С. 

Если дадите ссылку где говорится про 100С буду благодарен.