Попытка получения гидроперекиси третбутила

[Ан69]

Добрый день! Пробовал получить гидроперекись (вернее, смеси перекиси и гидроперекиси) третбутила. В третбутанол добавил серную кислоту конц 76-80%. Затем по каплям добавлял перекись водорода 35-37%при температуре не более 7 град С. Через сутки смесь расслоилась, верхний слой, который по моему представлению, состоит из смеси перекиси и гидроперекиси и, возможно, третбутанола, составлял не более трети от всей жидкости. Нижний слой, думаю,- разбавленная кислота. Неразделенная смесь кипела при остат давлении 160 мм рт столба при 64 град С. Вещества брал примерно в одинаковых количествах по об"ему. Разделять в воронке и разгонять ? Не мал ли органический слой?

[Alex Ferrum]

В 03.09.2022 в 07:53, Ан69 сказал:

.............. Через сутки смесь расслоилась, верхний слой, который по моему представлению, состоит из смеси перекиси и гидроперекиси и, возможно, третбутанола, составлял не более трети от всей жидкости.......

Насчёт образования перекиси дитретбутила очень сильно сомневаюсь по той же причине, по которой дитретбутиловый эфир легко гидролизуется даже угольной кислотой, а именно из-за объемности третбутиловых радикалов, которые вызывают искажение углов ковалентных связей, и как следствие разрыв этих связей в более мягких условиях, как в случае гидролиза дитретбутилового эфира или невозможность образования соединения, перекиси дитретбутила, по крайней мере в данных условиях. 

[yatcheh]

А чего тут сомневаться? Дитретбутилпероксид так и получается. Относительно устойчивая жижа, кипящая при 109С. Правда, при сильном ударе может взорваться.

А то, что органический слой мал - так и выход там, чать, не 100%. Тем более, что и перекись лучше брать поконцентрированнее.

[Ан69]

Спасибо! Но мне необходимо получить не дитретбутилпероксид, а гидроперекись третбутила. Как вести реакцию, чтобы гидроперекиси больше образовалось?

[yatcheh]

03.09.2022 в 12:41, Ан69 сказал:

Спасибо! Но мне необходимо получить не дитретбутилпероксид, а гидроперекись третбутила. Как вести реакцию, чтобы гидроперекиси больше образовалось?

 

Ну, тут - хз... Знаю, изобутилен окисляют на гидроперекись, а со спиртом чёт не видел. Хотя, по идее - должно получаться.