Азотная кислота из нитрата меди

[Максим0]

16.11.2022 в 19:27, dmr сказал:

Тоже плохо растворим в азотной кислоте?

Предполагаю из за

1) гидролиза при обезвоживании гидрат 

2)менее распространен, и более дорогой

Чуть-чуть растворяется, в безводной при комнатной ожидаю долей %.

До моногидрата он не гидролизуется, а если греть уже моногидрат, то вначале получится основной нитрат и далее оксид. Параллельно с отщеплением азотной кислоты часть её разлагается до ноксов и воды. Я предлагаю гонять нитрат цинка в цикле между одноводным и шестиводным.

Перегонка идёт без тумана, аэрозольный унос цинка несущественный. Цинк - один из самых дешёвых цветных металлов, при существенной норме прибыли со временем он окупится.

[LeadHydroxide]

16.11.2022 в 16:26, Максим0 сказал:

Товарищи, я обнаружил что нитрат цинка удобней для концентрирования азотки чем нитрат магния:

0) Он лишь немногим уступает при дистилляционном процессе.

1) В отличии от нитрата магния он позволяет эффективно выводить воду в осадок гидрата при охлаждении - у него крутая зависимость растворимости от температуры.

По-моему комбинация этих двух способов разделения с общим водоотнимающим средством весьма эффективна... но почему нитрат цинка не прижился в промышленном концентрировании азотной кислоты? Кто знает что почитать на эту тему? У кого какие идеи?

 

Как вы безводный нитрат цинка и нитрат магния получаете ? Про нитрат магния читал что нужно получать его из оксида магния и оксида азота , якобы простой осушкой гидрата он не получается , а точнее гидролизуется 

[Максим0]

16.11.2022 в 19:32, dmr сказал:

3)при жаркой погоде гидрат жидкий

Поэтому без охлаждения не обойтись судя из 3)

Последней ночью я ставил опыт с охлаждением в канистре на улице, когда утром её занёс кислота была при -8^оС - этого уже более чем хватило, возможно и выше 0 получится, но тут или серию опытов затевать, или в диаграммы плавления-кипения системы вода - азотка - нитрат цинка посмотреть - чтоб сразу в яблочко попасть. Вот только нет у меня этих диаграмм, даже бинарных с нитратом цинка нету.

16.11.2022 в 20:29, LeadHydroxide сказал:

Как вы безводный нитрат цинка и нитрат магния получаете ? Про нитрат магния читал что нужно получать его из оксида магния и оксида азота , якобы простой осушкой гидрата он не получается , а точнее гидролизуется 

Безводный я не получаю. Моногидрат нитрата цинка - нагревом в термостате до 230^оС, при 240^оС он уже ноксы отделяет.

[LeadHydroxide]

16.11.2022 в 21:11, Максим0 сказал:

Последней ночью я ставил опыт с охлаждением в канистре на улице, когда утром её занёс кислота была при -8^оС - этого уже более чем хватило, возможно и выше 0 получится, но тут или серию опытов затевать, или в диаграммы плавления-кипения системы вода - азотка - нитрат цинка посмотреть - чтоб сразу в яблочко попасть. Вот только нет у меня этих диаграмм, даже бинарных с нитратом цинка нету.

Безводный я не получаю. Моногидрат нитрата цинка - нагревом в термостате до 230^оС, при 240^оС он уже ноксы отделяет.

То есть получается вода из азотки уходит в осадок с гидратом нитрата цинка , а оставшаяся жидкость уже перегоняется ? С одного раза получается концентрированная азотная , или это нужно просто чтобы преодолеть азеотропную концентрацию , и дальнейшее разделение на хорошем дефлегматоре? 

Не понял предыдущие посты , вместо безводного нитрата магния можно использовать моногидрат ?

Нитрат магния думаю все таки лучше , так как не хотелось бы иметь всякие цинковые соли в продуктах реакции с азотной кислотой...

[Максим0]

16.11.2022 в 22:20, LeadHydroxide сказал:

То есть получается вода из азотки уходит в осадок с гидратом нитрата цинка , а оставшаяся жидкость уже перегоняется ? С одного раза получается концентрированная азотная , или это нужно просто чтобы преодолеть азеотропную концентрацию , и дальнейшее разделение на хорошем дефлегматоре? 

Не понял предыдущие посты , вместо безводного нитрата магния можно использовать моногидрат ?

Нитрат магния думаю все таки лучше , так как не хотелось бы иметь всякие цинковые соли в продуктах реакции с азотной кислотой...

Цикл концентрирования примерно такой:

0) Дигидрат растворяется в продажной кислоте.

1) Кислота охлаждается, выпадает гексагидрат.

2) Кислота сливается с гексагидрата.

3) Вода отгоняется с гексагидрата до моногидрата.

4) Ранее слитая кислота приливается к моногидрату.

5) Кислота отгоняется, в кубе остаётся дигидрат.

На выходе 2 дистиллята - почти безводная кислота и очень слабенькая кислота, цинк цикл не покидает.

Изменено 16 Ноября, 2022 в 17:39 пользователем Максим0

[LeadHydroxide]

16.11.2022 в 22:36, Максим0 сказал:

Цикл концентрирования примерно такой:

0) Дигидрат растворяется в продажной кислоте.

1) Кислота охлаждается, выпадает гексагидрат.

2) Кислота сливается с гексагидрата.

3) Вода отгоняется с гексагидрата до моногидрата.

4) Ранее слитая кислота приливается к моногидрату.

5) Кислота отгоняется, в кубе остаётся дигидрат.

На выходе 2 дистиллята - почти безводная кислота и очень слабенькая кислота, цинк цикл не покидает.

под этот процесс (без серной кислоты) можно титановый перегонный куб сварить , еще бы придумать как фланцевые соединения сделать , не одна резина не выдержит кроме разве что нитрозокаучука или перфторкаучука , который стоит 8 тыщ за кило. Можно тот же титан в виде шлифовых соединений , как стеклянная посуда соединяется. Интересно , а можно ли старые совесткие бутыли по 20 литров использовать как перегонные кубы , если скажем осторожно и равномерно их нагревать ? 

[Максим0]

16.11.2022 в 23:02, LeadHydroxide сказал:

под этот процесс (без серной кислоты) можно титановый перегонный куб сварить , еще бы придумать как фланцевые соединения сделать , не одна резина не выдержит кроме разве что нитрозокаучука или перфторкаучука , который стоит 8 тыщ за кило. Можно тот же титан в виде шлифовых соединений , как стеклянная посуда соединяется. Интересно , а можно ли старые совесткие бутыли по 20 литров использовать как перегонные кубы , если скажем осторожно и равномерно их нагревать ? 

Для начала надо оптимизировать рабочие температуры процесса и пропорции, а для этого нужны диаграммы - либо из книжек, либо из личных экспериментов. И ещё, вы переоцениваете титан, к примеру он непереносит кипячение в 99% азотке.

[LeadHydroxide]

16.11.2022 в 23:15, Максим0 сказал:

 вы переоцениваете титан, к примеру он непереносит кипячение в 99% азотке.

Эх жаль , кажется никакие металлы кроме драгоценных, ее не переносят 

Изменено 16 Ноября, 2022 в 18:29 пользователем LeadHydroxide

[Максим0]

16.11.2022 в 20:09, Максим0 сказал:

Чуть-чуть растворяется, в безводной при комнатной ожидаю долей %.

До моногидрата он не гидролизуется, а если греть уже моногидрат, то вначале получится основной нитрат и далее оксид. Параллельно с отщеплением азотной кислоты часть её разлагается до ноксов и воды. Я предлагаю гонять нитрат цинка в цикле между одноводным и шестиводным.

Перегонка идёт без тумана, аэрозольный унос цинка несущественный. Цинк - один из самых дешёвых цветных металлов, при существенной норме прибыли со временем он окупится.

Измерил растворимость моногидрата нитрата цинка в безводной азотке - при +25^оС - 10,5%.

[BP2]

В 16.11.2022 в 21:29, LeadHydroxide сказал:

Эх жаль , кажется никакие металлы кроме драгоценных, ее не переносят 

Алюминий