Получить безводную соль Бромида кальция

[iksb]

Требуется получить немного бромида кальция (для попытки добавить в серную лампу и получить нужный спектр света).

Приобретеный бромид кальция который удалось найти, судя по результату, оказался не безводным - при первом запуске лампы (при облучении шарика с парами серы и бромида в среде аргона микроволновым излучением) она начинает разгораться, при этом немного искрит внутри, разгорается, светит, нужный всплеск в диапазоне 625 nm есть, но после выключения и остывания на стенках заметен тонкий налет и вкрапления светлого цвета, но главная проблема, что больше она разгораться не желает (предположительно, сквозь образовавшийся налет перестают проходить микроволны и не дают ионизироваться аргону для инициирования процесса розжига).
Что происходит там при нагреве с бромидом при нагреве, когда пары серы превращаются в плазму, не понимаю, может влага выходит и вступает в реакцию с серой.
Пробовали сушить, в вакууме при 150 градусах пару часов - результат незначительно лучше, может не такая сильная пленка появилась, но разгораться все равно второй раз не желает.
Я не химик, в школе впустую штаны просиживал, о чем конечно жалею, что но вижу в вики:
 

• Безводную соль получают действием брома на раскалённый оксид кальция:

2   C a O + 2   B r 2   → 700 o C   2   C a B r 2 + O 2

Подскажите, насколько реально в условиях близким к домашним, провести эту операцию, не ясна последовательность, нагреть в пробирке порошок и капнуть бром (звучит опасно),

или сначала смешать, потом греть? И по пропорциям, или как потом мух (исходные реактивы) от котлет отделить (от готовой соли)? Помогите кто может.

 

На фото видна сера и серебристо-белый налет. У родной лампы (без добавки бромида) сера выглядит так же, но налет не образуется.

Изменено 25 Ноября, 2022 в 21:09 пользователем iksb

[yatcheh]

25.11.2022 в 23:28, iksb сказал:

Требуется получить немного бромида кальция (для попытки добавить в серную лампу и получить нужный спектр света).

Пробовали сушить, в вакууме при 150 градусах пару часов - результат незначительно лучше, может не такая сильная пленка появилась, но разгораться все равно второй раз не желает.
Я не химик, но вижу в вики:
Безводную соль получают действием брома на раскалённый оксид кальция:

2   C a O + 2   B r 2   → 700 o C   2   C a B r 2 + O 2

Подскажите, насколько реально в условиях близким к домашним, провести эту операцию, не ясна последовательность, нагреть в пробирке порошок и капнуть бром (звучит опасно),

или сначала смешать, потом греть? И по пропорциям, или как потом мух (исходные реактивы) от котлет отделить (от готовой соли)? Помогите кто может.

 

 

 

То, что вы купили - это скорее всего был гидрат. По моему опыту, для обезвоживания гидрата его надо греть в вакууме при 200С часа два. И то при этом получается бромид с примесью основного бромида. 

То, что в вики написано - это бредятина. Да даже если это и правда (если хоть на минуту это предположить), то на кухне это не сделаешь, тут пробирка не поможет, надо делать проточный обогреваемый реактор, и иметь источник газообразного брома.

[Вадим Вергун]

Чтоб получить "ультра сухой" нужно гидрат сначала медленно сушить при комнатной в слабом вакууме, после плавно повышать температуру и вакуум до 800С и 10^-3 мм, расплав медленно остужать чтоб выросли крупные кристаллы, если снять механически поверхность отдельных кристаллов, внутри кислорода меньше 200 ppb. Можно и по-другому сделать - через вакуумную дистилляцию, но нужен хороший вакуум от диффузионника.

[iksb]

В 26.11.2022 в 00:17, Вадим Вергун сказал:

если снять механически поверхность отдельных кристаллов, внутри кислорода меньше 200 ppb.

Вроде технически выполнимо. А можно только перефразировать вот эту часть ↑, а то не совсем её пойму.
А не разложится ли бромид кальция на составляющие при 800 градусах и медленно остужать, это примерно сколько?

Изменено 26 Ноября, 2022 в 09:20 пользователем iksb

[Вадим Вергун]

26.11.2022 в 12:19, iksb сказал:

Вроде технически выполнимо. А можно только перефразировать вот эту часть ↑, а то не совсем её пойму.
А не разложится ли бромид кальция на составляющие при 800 градусах и медленно остужать, это примерно сколько?

Там в расплаве вырастают крупные кристаллиты которые легко разделяются. Чем они крупнее тем лучше, примеси выходят на границу. Дальше, вручную нужно их разобрать и механически, с помощью не загрязняющего абразива (мы использовали хромированный напильник) снять минимальный слой с поверхности, продуть от пыли.

Не разложится. Остужать с таким расчетом чтоб с 800 до 700 система остывала хотябы час, чем медленнее - тем крупнее кристаллы вырастут и проще их будет чистить.

[Вадим Вергун]

Это очень замороченный метод, но позволяет получить отличный продукт.

Вакуумная дистилляция проще и легче масштабируется, но требует оборудования. Если у вас есть оборудование и планируется серийное производство - лучше применить этот метод.