Злой Вет Опубликовано 20 Января, 2023 в 21:47 Поделиться Опубликовано 20 Января, 2023 в 21:47 Доброго времени суток, уважаемые коллеги! Есть практическая потребность в определении массовых долей пропионата кальция, пропионата и формиата натрия, бензойной кислоты в смеси с инертным наполнителем (кремнезем). Содержание означенных солей по 10-30%, бензойной кислоты 3-10%, наполнителя до 20%. Нужно для производственного контроля на качество смешивания. Пока есть идея перевести образец в водный раствор, осадок высушить, далее определить методом гравиметрии содержание наполнителя. После этого из раствора последовательно осаживать нерастворимые соли пропионовой, муравьиной и бензойной кислот, взвешивать их, высчитывать содержание. После этого добавить в раствор молибдат натрия и путем ионного обмена получить нерастворимый молибдат кальция, его тоже отделить, высушить и взвесить. Остаток - количество натрия вычислить математически. Проблема в последовательном разделении пропионат-формиат-бензоат ионов. Прошу помощи - с какими реактивами они дают осадки, пока нашел данные только по растворимости формиатов (нерастворимы - серебра и ртути), а так же по общей идее такого анализа, либо ваши предложения по методам анализа (возможно нужен другой растворитель или особые температурные условия). О существовании хроматографии и атомноабсорбционной спектрофотометрии в курсе (а так же о ценах на это оборудование и анализы), хотелось бы чего то более простого дешевого и надежного (можно и не ГОСТ) - метод нужен для нечастого производственного контроля качества смешивания при перенастройке дробилки и смесителя, либо замене поставщиков сырья. Заранее благодарю, с уважением, Злой Вет. Прошу меня сильно не ругать за незнание химии - у меня нет профессионального химического образования, объяснил своими словами. Ссылка на комментарий
cty Опубликовано 21 Января, 2023 в 08:59 Поделиться Опубликовано 21 Января, 2023 в 08:59 Тот или иной вариант ВЭЖХ для анионов. Атомная спектроскопия для катионов. Кальций можно оттитровать комплексонометрически. Ссылка на комментарий
Arkadiy Опубликовано 21 Января, 2023 в 09:26 Поделиться Опубликовано 21 Января, 2023 в 09:26 Элементарно, заказываете аналитику специалистам по ВЭЖХ и они вам все определяют, а вы только денежку платите и договор заключаете на контроль вашего продукта. Экономия Ссылка на комментарий
Злой Вет Опубликовано 22 Января, 2023 в 09:09 Автор Поделиться Опубликовано 22 Января, 2023 в 09:09 Спасибо, но эти процедуры весьма дороги и длительны, поэтому на данный момент ищем другое решение. Нет ли методов мокрой химии, которые могут мне помочь? Ссылка на комментарий
Lеоnid Опубликовано 22 Января, 2023 в 11:35 Поделиться Опубликовано 22 Января, 2023 в 11:35 В 22.01.2023 в 12:09, Злой Вет сказал: Спасибо, но эти процедуры весьма дороги и длительны, Хроматограмма на бензойную кислоту занимает ~ 18 минут (пропионат- и формиат-ионы детектируются раньше), стоимость анализа в районе тысячи. Если это длительно и дорого, езжайте в Судан. Ссылка на комментарий
Злой Вет Опубликовано 22 Января, 2023 в 11:50 Автор Поделиться Опубликовано 22 Января, 2023 в 11:50 В 22.01.2023 в 14:35, Lеоnid сказал: Хроматограмма на бензойную кислоту занимает ~ 18 минут (пропионат- и формиат-ионы детектируются раньше), стоимость анализа в районе тысячи. Если это длительно и дорого, езжайте в Судан. Доставка в лабораторию, ожидание результата, при необходимости подстройка и повторение. У нас производство в Белгороде, то есть нужная лаборатория или в Москве или в Воронеже. Плюс 1000 за показатель - итого 5000 за образец, а их минимум 3 (в начале, середине и конце выгрузки), лучше - 5-6, что в итоге накладно. Самим покупать хроматограф и обучать специалиста я думаю еще дороже. Поэтому и ищу более дешевые методы - мокрая химия, колориметрия итд. Ссылка на комментарий
Lеоnid Опубликовано 22 Января, 2023 в 12:05 Поделиться Опубликовано 22 Января, 2023 в 12:05 В 21.01.2023 в 00:47, Злой Вет сказал: серебра и ртути В 22.01.2023 в 14:50, Злой Вет сказал: еще дороже В 22.01.2023 в 14:50, Злой Вет сказал: Поэтому и ищу более дешевые методы "Не гонялся бы ты, поп, за дешевизной" (с) Ссылка на комментарий
Злой Вет Опубликовано 22 Января, 2023 в 12:10 Автор Поделиться Опубликовано 22 Января, 2023 в 12:10 В 22.01.2023 в 15:05, Lеоnid сказал: "Не гонялся бы ты, поп, за дешевизной" (с) рад что молодые люди знают произведения Пушкина, похвально. Может и по теме топика что нибудь подскажут скоро Ссылка на комментарий
cty Опубликовано 22 Января, 2023 в 12:40 Поделиться Опубликовано 22 Января, 2023 в 12:40 Кальций титруйте. Дешевле не придумать. Бензойную кислоту можно без ВЭЖХ в данной смеси просто на спектрофотометре определить при 270-280 нм. Пропионат, формиат (и бензоат), может быть, раститруются в какой-то неводной среде. На натрий забить. Определяете анионы и кальций. По кальцию считаете пропианат кальция, а остальной пропионат-ион пересчитываете на пропионат натрия. Формиат-ион тоже просто пересчитываете на формиат натрия. 1 Ссылка на комментарий
Злой Вет Опубликовано 22 Января, 2023 в 13:41 Автор Поделиться Опубликовано 22 Января, 2023 в 13:41 В 22.01.2023 в 15:40, cty сказал: Кальций титруйте. Дешевле не придумать. Бензойную кислоту можно без ВЭЖХ в данной смеси просто на спектрофотометре определить при 270-280 нм. Пропионат, формиат (и бензоат), может быть, раститруются в какой-то неводной среде. На натрий забить. Определяете анионы и кальций. По кальцию считаете пропианат кальция, а остальной пропионат-ион пересчитываете на пропионат натрия. Формиат-ион тоже просто пересчитываете на формиат натрия. Спасибо! Как я понял, титрование ведут в щелочном буферном растворес индикатором эриохром черный т; для спектрофотометрии я так понимаю нужен прибор типа ПЭ-5300ВИ? И титрование в неводной среде - это как и чем? Заранее благодарю. Ссылка на комментарий
Рекомендуемые сообщения
Для публикации сообщений создайте учётную запись или авторизуйтесь
Вы должны быть пользователем, чтобы оставить комментарий
Создать аккаунт
Зарегистрируйте новый аккаунт в нашем сообществе. Это очень просто!
Регистрация нового пользователяВойти
Уже есть аккаунт? Войти в систему.
Войти