Количественное определение пропионата кальция, пропионата и формиата натрия и бензойной кислоты

[Злой Вет]

Доброго времени суток, уважаемые коллеги!

 

Есть практическая потребность в определении массовых долей пропионата кальция, пропионата и формиата натрия, бензойной кислоты в смеси с инертным наполнителем (кремнезем). Содержание означенных солей по 10-30%, бензойной кислоты 3-10%, наполнителя до 20%. Нужно для производственного контроля на качество смешивания. Пока есть идея перевести образец в водный раствор, осадок высушить, далее определить методом гравиметрии содержание наполнителя. После этого из раствора последовательно осаживать нерастворимые соли пропионовой, муравьиной и бензойной кислот, взвешивать их, высчитывать содержание. После этого добавить в раствор молибдат натрия и путем ионного обмена получить нерастворимый молибдат кальция, его тоже отделить, высушить и взвесить. Остаток - количество натрия вычислить математически.

 

Проблема в последовательном разделении пропионат-формиат-бензоат ионов. Прошу помощи - с какими реактивами они дают осадки, пока нашел данные только по растворимости формиатов (нерастворимы - серебра и ртути), а так же по общей идее такого анализа, либо ваши предложения по методам анализа (возможно нужен другой растворитель или особые температурные условия).

О существовании хроматографии и атомноабсорбционной спектрофотометрии в курсе (а так же о ценах на это оборудование и анализы), хотелось бы чего то более простого дешевого и надежного (можно и не ГОСТ) - метод нужен для нечастого производственного контроля качества смешивания при перенастройке дробилки и смесителя, либо замене поставщиков сырья. Заранее благодарю, с уважением, Злой Вет.

 

Прошу меня сильно не ругать за незнание химии - у меня нет профессионального химического образования, объяснил своими словами.

[cty]

Тот или иной вариант ВЭЖХ для анионов. Атомная спектроскопия для катионов. Кальций можно оттитровать комплексонометрически.

[Arkadiy]

Элементарно, заказываете аналитику специалистам по ВЭЖХ и они вам все определяют, а вы только денежку платите и  договор заключаете на контроль вашего продукта.

Экономия 

 

[Злой Вет]

Спасибо, но эти процедуры весьма дороги и длительны, поэтому на данный момент ищем другое решение. Нет ли методов мокрой химии, которые могут мне помочь?

[Lеоnid]

В 22.01.2023 в 12:09, Злой Вет сказал:

Спасибо, но эти процедуры весьма дороги и длительны,

Хроматограмма на бензойную кислоту занимает ~ 18 минут (пропионат- и формиат-ионы детектируются раньше), стоимость анализа в районе тысячи. 

Если это длительно и дорого, езжайте в Судан.

[Злой Вет]

В 22.01.2023 в 14:35, Lеоnid сказал:

Хроматограмма на бензойную кислоту занимает ~ 18 минут (пропионат- и формиат-ионы детектируются раньше), стоимость анализа в районе тысячи. 

Если это длительно и дорого, езжайте в Судан.

Доставка в лабораторию, ожидание результата, при необходимости подстройка и повторение. У нас производство в Белгороде, то есть нужная лаборатория или в Москве или в Воронеже. Плюс 1000 за показатель - итого 5000 за образец, а их минимум 3 (в начале, середине и конце выгрузки), лучше - 5-6, что в итоге накладно. Самим покупать хроматограф и обучать специалиста я думаю еще дороже. Поэтому и ищу более дешевые методы - мокрая химия, колориметрия итд.

[Lеоnid]

В 21.01.2023 в 00:47, Злой Вет сказал:

серебра и ртути

 

В 22.01.2023 в 14:50, Злой Вет сказал:

еще дороже

 

В 22.01.2023 в 14:50, Злой Вет сказал:

Поэтому и ищу более дешевые методы

"Не гонялся бы ты, поп, за дешевизной" (с)

[Злой Вет]

В 22.01.2023 в 15:05, Lеоnid сказал:

 

 

"Не гонялся бы ты, поп, за дешевизной" (с)

рад что молодые люди знают произведения Пушкина, похвально. Может и по теме топика что нибудь подскажут скоро

[cty]

Кальций титруйте. Дешевле не придумать. Бензойную кислоту можно без ВЭЖХ в данной смеси просто на спектрофотометре определить при 270-280 нм. Пропионат, формиат (и бензоат), может быть, раститруются в какой-то неводной среде. На натрий забить. Определяете анионы и кальций. По кальцию считаете пропианат кальция, а остальной пропионат-ион пересчитываете на пропионат натрия. Формиат-ион тоже просто пересчитываете на формиат натрия.

[Злой Вет]

В 22.01.2023 в 15:40, cty сказал:

Кальций титруйте. Дешевле не придумать. Бензойную кислоту можно без ВЭЖХ в данной смеси просто на спектрофотометре определить при 270-280 нм. Пропионат, формиат (и бензоат), может быть, раститруются в какой-то неводной среде. На натрий забить. Определяете анионы и кальций. По кальцию считаете пропианат кальция, а остальной пропионат-ион пересчитываете на пропионат натрия. Формиат-ион тоже просто пересчитываете на формиат натрия.

Спасибо! Как я понял, титрование ведут в щелочном буферном растворес индикатором эриохром черный т; для спектрофотометрии я так понимаю нужен прибор типа ПЭ-5300ВИ? И титрование в неводной среде - это как и чем? Заранее благодарю.