Отбеливание ТГМ-3 - Triethylene glycol dimethacrylate/TEGDMA

[Arkadiy]

12.02.2023 в 17:53, москатель сказал:

В Практикуме (для студентов) по химии и технологии пластмасс предлагается стабилизировать диметакрилаты солями меди. Вот я предположил: не мог ли кто этакое провернуть.

Стабилизаторы мономеров - антиоксиданты. Медь таковым не является. двухвалентная, скорее катализатор окисления, одновалентная  нерастворима

[Arkadiy]

12.02.2023 в 17:59, Silver Man сказал:

На данном этапе затрудняюсь ответить однозначно ))). Остаток ТГМ-3 составляет не более 300 мл, брал его в ЗАО "ВЕЛТ" года 2-3 назад. Сейчас планирую купить в Химтранзите и в связи с пожелтением возник вопрос из первого сообщения. Но вероятнее всего просто не надо ТГМ-3 так долго хранить, а пускать в дело.

А в полимеризованном ТГМе - так же будут продолжаться процессы окисления, то есть отвержденный полимер, имеющий условно говоря нейтральную цветность, даже находясь внутри помещения (не под открытым солнечным светом) так же будет желтеть по той же причине?

Когда-то рекомендовали перед применением мономеры перегонять, чтобы убрать стабилизаторы, однако работать с такими мономерами сложно, ихз-за того, что они самопроизвольно полимеризуются.

легкую желтизну можно снять использую фиолетовый краситель, но тут главное не переборщить с дозировкой

[москатель]

12.02.2023 в 19:10, Arkadiy сказал:

Стабилизаторы мономеров - антиоксиданты. Медь таковым не является. двухвалентная, скорее катализатор окисления, одновалентная  нерастворима

Цитата

Метилакрилат... Мономер может быть стабилизирован гидрохиноном, серой, металлической медью, п-грег-бутилпирокатехином, пикриновой кислотой и некоторыми другими веществами.

А.П.ГРИГОРЬЕВ, О. Я. ФЕДОТОВА ЛАБОРАТОРНЫЙ ПРАКТИКУМ ПО ТЕХНОЛОГИИ ПЛАСТИЧЕСКИХ масс МОСКВА

«ВЫСШАЯ ШКОЛА » 1977

В лаб у меня однотомное издание их. От туда и помню, что диметакрилаты стабилизируют медью. Не помню точно в какой форме. Но, перегоняют над медной стружкой. Я в Анатермы олеат меди вводил когда-то.

[Arkadiy]

12.02.2023 в 19:26, москатель сказал:

А.П.ГРИГОРЬЕВ, О. Я. ФЕДОТОВА ЛАБОРАТОРНЫЙ ПРАКТИКУМ ПО ТЕХНОЛОГИИ ПЛАСТИЧЕСКИХ масс МОСКВА

«ВЫСШАЯ ШКОЛА » 1977

В лаб у меня однотомное издание их. От туда и помню, что диметакрилаты стабилизируют медью. Не помню точно в какой форме. Но, перегоняют над медной стружкой. Я в Анатермы олеат меди вводил когда-то.

Я в некоторой степени практик, так что  я пишу не то, что там было в учебниках, а о своем опыте.

Я бы медь вводить в мономер не стал, ни металлическую, ни олеат, а вводил органику- ловушки свободных радикалов

[RET]

Теоретически можно отмыть водой. Он с ней не смешивается, но продукты окисления стабилизаторов могут раствориться.

И не будет полимеризоваться из-за низкой температуры воды.

 

[Silver Man]

12.02.2023 в 17:22, Arkadiy сказал:

Сомневаюсь, хинонам, которые образуются при окислении гидрохинонов щелочь до фонаря. Можно попробовать раствор бисульфита натрия

 

Таки отмыл щелочным раствором NaOH ))). При изначальном добавлении щелочного раствора проявилась довольно сильная окраска водяной фракции, буквально насыщенного почти чайного цвета. Промыл 3-4 раза, интенсивно встряхивал флакон, состав был похож на буро-молочную смесь и постепенно разделялся на две фракции. Можно сказать, что паразитный оттенок ушел напрочь.

13.02.2023 в 11:30, RET сказал:

Теоретически можно отмыть водой. Он с ней не смешивается, но продукты окисления стабилизаторов могут раствориться.

И не будет полимеризоваться из-за низкой температуры воды.

 

Так и сделал, сначала добавил воды, какое-то время тщательно перемешивал, но вода никак не окрашивалась и решил туда же присыпать NaOH и процесс пошел ))).

Изменено 14 Февраля, 2023 в 15:00 пользователем Silver Man

[cty]

Triethylene glycol dimethacrylate

contains 200 ppm monomethyl ether hydroquinone as inhibitor, 99%

storage temp. 2-8°C

https://www.sigmaaldrich.com/RU/en/product/aldrich/759406

[Silver Man]

14.02.2023 в 20:07, cty сказал:

Triethylene glycol dimethacrylate

contains 200 ppm monomethyl ether hydroquinone as inhibitor, 99%

storage temp. 2-8°C

https://www.sigmaaldrich.com/RU/en/product/aldrich/759406

 

Всё это замечательно ))), теперь стоИт вопрос, как оптимизировать вопрос очистки небольших объёмов перед полимеризацией - 300-400 г. Годится ли для такой задачи молекулярное сито?

[cty]

Подобные метакрилаты чистят путем пропускания через колонку с основным оксидом алюминия с последующей перегонкой в вакууме.

[Silver Man]

15.02.2023 в 20:15, cty сказал:

Подобные метакрилаты чистят путем пропускания через колонку с основным оксидом алюминия с последующей перегонкой в вакууме.

Перегонку точно я не смогу организовать. В интернете видел множество типов такого материала, который используется в фильтрации и осушении газов и т.д. Вчера сделал импровизированную колонну с таким наполнителем BASIC ALUMINA, он идёт в виде сфер. В моём случае это были шарики 1,50-2,00 мм. Особого изменения в цветности не заметил. Либо у меня не тот тип либо что-то я делал не так.