Определение калия в морской воде

[Akv]

Пытаюсь в домашних условиях сделать количественный тест на калий для морских аквариумов. Методика описана в статье: https://sci-hub.ru/10.1016/0039-9140(66)80255-2

Калий в пробе осаждают тетрафенилборатом натрия, затем определяют остаток тетрафенилбората в растворе оттитровывая его веществом указанным в статье как Tetradecyl dimethyl benzyl ammonium chloride с индикатором бромфеноловым синим. В другой похожей методике  оставшийся тетрафенилборат титруют бромидом цетилдиметиламмония так же с бромфеноловым синим.

 

Проблема в том, что не могу найти (в доступной частному лицу продаже) ни Tetradecyl dimethyl benzyl ammonium chloride, ни цетилдиметиламмоний бромид, ни в чистом виде, ни в составе каких-либо бытовых или медицинских препаратов, которые можно было бы использовать.

Насколько я понимаю, не обязательно использовать именно эти вещества, наверное должны работать и другие соли четвертичного аммониевого основания? Обязательно ли с длинным хвостом? 

Может кто-то может подсказать в какую сторону смотреть, где можно их добыть в небольших количествах?  Или возможно есть какая бытовая химия, где эти вещества есть в составе в более-менее чистом виде, без добавок мешающих титрованию?

 

 

 

[Leha787]

12.07.2023 в 09:49, Akv сказал:

Может кто-то может подсказать в какую сторону смотреть

Я бы посмотрел в сторону "капать Ba(OH)2" в плане сравнения остатка с тестовым раствором.

Ba(OH)2 по идее высадит Mg Ca SO4. В р-ре останется хлорид и гидроксиды Ba Na K. Избыток бария можно высадить фосфатом аммония.

Ну K и Na как делить не знаю. Может кто далее подскажет.

Ну и для аквариума есть какой-то цветной тест на определения калия.

[Akv]

В 13.07.2023 в 04:57, Leha787 сказал:

Я бы посмотрел в сторону "капать Ba(OH)2" в плане сравнения остатка с тестовым раствором.

Ba(OH)2 по идее высадит Mg Ca SO4. В р-ре останется хлорид и гидроксиды Ba Na K. Избыток бария можно высадить фосфатом аммония.

Ну K и Na как делить не знаю. Может кто далее подскажет.

Ну и для аквариума есть какой-то цветной тест на определения калия.

Нет смысла что-либо высаживать (и  барием это сделать не получится), чтобы потом упереться в разделение калия и натрия, если есть стандартная рабочая методика избирательного осаждения калия тетрафенилборатом. Как раз на этом тетрафенилборатном методе и построены цветные тесты, о которых вы пишите, ничего другого в домашних условиях придумать не получается.

 

Мой вопрос заключался в том где взять (в чистом виде или в составе бытовых средств типа дезинфекторов и т.п.) четвертичные аммониевые соли подходящие для этого цветного теста.

[Выползень]

Кроме тетрафенилборатного метода отделения К от Na есть ещё метод осаждения K₂Na Co(NO₂)₆ из Na соли. В уксуснокислой среде. К сожалению, аммоний тоже осаждается. Надо кипятить воду до анализа, чтоб этого не происходило.  — или после считать аммиак.

Есть ещё метод осаждения черных кубических кристаллов K₂CuPb(NO₂)₆ чуствительный к К , с Na не осаждает.  Кто может подсказать чуствительность методов?

 

Изменено 15 Июля, 2023 в 07:19 пользователем Выползень

[Akv]

В 15.07.2023 в 18:53, Выползень сказал:

Кроме тетрафенилборатного метода отделения К от Na есть ещё метод осаждения K₂Na Co(NO₂)₆ из Na соли.

Насколько я читал (сам не химик) проблемой с кобальтинитритом является непостоянство состава осадка, коэффициент пересчета плавает и в разных источниках дается по разному, что убивает точность на корню. Потом, это гравиметрический (то есть муторный или нереальный вне лаборатории) метод. Так что нет, не катит.

[Выползень]

Тогда есть кулонометрический метод на серебряном электроде ,  с растворённым осадком в водно—ацетоновой среде.точность обещают до 0,1%.

[Akv]

В 16.07.2023 в 01:51, Выползень сказал:

Тогда есть кулонометрический метод на серебряном электроде ,  с растворённым осадком в водно—ацетоновой среде.точность обещают до 0,1%.

А ссылку дать можете где почитать? 

[dmr]

При добавлении Na3PO4 

Осаждаются все двух-трёхвалентные катионы

В дальнейшем добавлении Napo3

Осаждается только котион калия

[Выползень]

В 16.07.2023 в 01:41, Akv сказал:

А ссылку дать можете где почитать? 

https://www.chem21.info/page/252076019037066059103149021208206246131152068088/