Фильтрация акрилового лака ( пбма в толуоле)

[DaryLiv]

Коллеги, помогите решить производственную проблему! Имеем ПБМА, раньше приобретали в Америке elvacite 2046, определенные граммовки разводили в толуоле и использовали данные лаки разных вязкостей. Все было хорошо, до того момента пока нам не привезли новую партию. Проблема в том, что при растворении Пбма в толуоле полимер растворяется не полностью остается взвесь, которая плохо фильтруется. Через фильтр 5 мкм. Лучший результат получилось достичь при фильтровании лака через фильтр 0,2. Но это приводит к перерасходу фильтров и в принципе процесс достаточно трудоемок, добавляется новая операция… и соответственно приводит к удорожанию технологии( технологи на заводах поймут). Ступенчатая фильтрация через фильтры 25;15;5;0,2 мкм тоже существенно не помогает. Так как нерастворенный полимер так или иначе попадает в лак. Так вот пробовали покупать отечественный ПБМА, он еще грязнее, по мимо нерастворенного полимера там откровенно говоря плавают бревна всякого….. есть опыт или идеи по очистке лака?

[Arkadiy]

А добавить в толуол  еще один растворитель, например ацетон, ксилол, циклогексанон, этилацетат, не пробовали?

[DaryLiv]

Честно не пробовали, но пробовали нагревать, результата нет. Дело в том, что рецептура согласована с заказчиком, в случае изменения компонентов лака, будет простыми словами - бееееедааааа.

Взвесь аморфная, со временем не отстаивается ( месяц стояла банка). 

[Arkadiy]

31.07.2023 в 17:15, DaryLiv сказал:

Честно не пробовали, но пробовали нагревать, результата нет. Дело в том, что рецептура согласована с заказчиком, в случае изменения компонентов лака, будет простыми словами - бееееедааааа.

Взвесь аморфная, со временем не отстаивается ( месяц стояла банка). 

Не растворяется высокомолекулярная  фракция полимера.  Если даже она растворится, то потом выпадет в виде мути она стабилизирована в растворе низкомолекулярным полимером, поэтому не отстаивается. Вполне возможно, если прогнать через центрифугу, то удастся осадить эту взвесь, плотность полимера больше плотности раствора в толуоле.

Есть вариант фильтрануть через фильтровальную бумагу, если лак не очень вязкий

[DaryLiv]

В 31.07.2023 в 23:40, Arkadiy сказал:

Не растворяется высокомолекулярная  фракция полимера.  Если даже она растворится, то потом выпадет в виде мути она стабилизирована в растворе низкомолекулярным полимером, поэтому не отстаивается. Вполне возможно, если прогнать через центрифугу, то удастся осадить эту взвесь, плотность полимера больше плотности раствора в толуоле.

Есть вариант фильтрануть через фильтровальную бумагу, если лак не очень вязкий

Фугирование кстати вариант, спасибо!

[DaryLiv]

В 31.07.2023 в 23:40, Arkadiy сказал:

Не растворяется высокомолекулярная  фракция полимера.  Если даже она растворится, то потом выпадет в виде мути она стабилизирована в растворе низкомолекулярным полимером, поэтому не отстаивается. Вполне возможно, если прогнать через центрифугу, то удастся осадить эту взвесь, плотность полимера больше плотности раствора в толуоле.

Есть вариант фильтрануть через фильтровальную бумагу, если лак не очень вязкий

Ну у бумаги диаметр пор достаточно большой, ~ 5 кмк, и как показала практика несколько 5 мкм фильтров даже стопочкой сложенных недостаточно.

Лак по вязкости 48+-2 с и 34+-2с 

[Arkadiy]

значит, нужно  попробовать отфуговать

[Alfabel]

Отфуговать - если получится, то очень изящное решение. Можно попробовать также фильтрующую добавку, она улучшает дренажные свойства осадка. Для такой материи может подойти Перлит или Диатомит. Размешиваете фильтруемую жидкость с этим порошком 0,01-0,005% и фильтруете, можно под вакуумом можно напорно.

[DaryLiv]

В 01.08.2023 в 15:16, Arkadiy сказал:

значит, нужно  попробовать отфуговать

Сегодня попробовала отфуговать, так как была центрифуга только 12*1,5 мл пришлось повозится. У нас фугуется нитроцеллюлозный лак ( 15 мин, 12,5 тыс об) На больший объем центрифугу сказали будем брать если докажем эффект от фугирования. Фуговала в микропробирках на режиме для нитроцеллюлозного лака. Так как наша взвесь прозрачная, и разницы в разделении фаз нет по преломлению света, решила сливать при помощи пипет дозатора 0,5 мл. В пн буду оценивать лак. 

В 18.08.2023 в 18:38, Alfabel сказал:

Отфуговать - если получится, то очень изящное решение. Можно попробовать также фильтрующую добавку, она улучшает дренажные свойства осадка. Для такой материи может подойти Перлит или Диатомит. Размешиваете фильтруемую жидкость с этим порошком 0,01-0,005% и фильтруете, можно под вакуумом можно напорно.

Нам такой вариант предложил Северо-Кавказский федеральный университет, мы им отправляли наш образец. Но проблема в том что вроде наша «муть»ушла, но появились частички  предположительно Al2O3.  ( обнаружили нанеся лак на кремний-чистый- пластина и выжгли) в параллель ставили не фильтрованный. 
чуть выше ответила как фуговала сегодня. 

[DaryLiv]

В 01.08.2023 в 15:16, Arkadiy сказал:

значит, нужно  попробовать отфуговать

Сегодня обнаружили новую проблему с лаком, не совсем пока понимаем почему так. Опишу механизм:

1) наносим лак на люминофор который нанесен на стеклянную подложку или на волоконно-оптический элемент. Нанесение проходит в три этапа- смачивающий раствор, затем несущий смесь полиокса с пвс, затем наш пбма в толуоле. Затем  пленку осевшую на торцы зачищаем ватной палочкой смоченной ацетоном. 

2) на полученную пленку пылим 150-170А алюминия электроннолучевым напылением

3) выжигаем лам в печи 410 С. Р.s.:Температуру в печах проверили

4) напыляем еще 400-500А алюминия

5) контроль

Видим что на фильтрованном лаке от торца наших образцов идет шелушение алюминия только на волоконно оптическом элементе, на стекле шелушения нет. На нефильтрованном лаке мы получаем куча всяких дефектов связанных с чистотой лака, но шелушения нет от слова совсем и ни где.

тогда вопрос, получается при фильтровании мы каким то образом «ломаем» цепочки пбма? Просто выглядит как изменение свойств лака… возможно он вскипает чуточку раньше при нашем отжиге. Это вообще возможно ? 

 

 

 

В 18.08.2023 в 18:38, Alfabel сказал:

Отфуговать - если получится, то очень изящное решение. Можно попробовать также фильтрующую добавку, она улучшает дренажные свойства осадка. Для такой материи может подойти Перлит или Диатомит. Размешиваете фильтруемую жидкость с этим порошком 0,01-0,005% и фильтруете, можно под вакуумом можно напорно.