Деструкция на ГХ-МС

[Сварщак А]

Добрый день!

Ситуация такая. Смесь алкилбензолов пустили на ГХ-МС, но как результат на 3,5 минуте вышел толуол и на 5 минуте - ксилолы. В сумме они составили 98-99%. Но левее, видно, есть тоже массивные пики. И они не были учтены в процентном соотношении и идентифицированы.

 

Проблема какая. Это такая фракция, где должны были быть гораздо более весомые производные бензола, но никак не ксилол и толуол . Теоретически алкильные хвосты могли отщепиться, пока шли до детектора по колонке? Температура 250 С. 

[Лаборатория 315]

А проблема то в чем? Вы ищите нафталиновую или антраценовые фракции каменноугольной смолы?

[Lеоnid]

В 08.08.2023 в 16:38, Сварщак А сказал:

Но левее, видно, есть тоже массивные пики. И они не были учтены в процентном соотношении и идентифицированы.

Уточню: левее, т.е. вышли раньше? Вероятно, это более легкие УВ.

[Сварщак А]

Нет, производные бензола с длинными заместителями

[Лаборатория 315]

похожий с вашим составом наблюдается еще при пиролизе полистирола в среде ароматики

[Сварщак А]

В 08.08.2023 в 16:49, Lеоnid сказал:

Уточню: левее, т.е. вышли раньше? Вероятно, это более легкие УВ.

Да, потому и обратил внимание, оно могло разложиться на УВ хвост, который вышел раньше (предположение) и ароматическое ядро в виде толуола или ксилолов?

[Lеоnid]

В 08.08.2023 в 16:49, Сварщак А сказал:

Нет, производные бензола с длинными заместителями

Начать с того, что 250 градусов колонка - несколько избыточно для таких веществ. Создайте градиентный режим, скажем, начальная температура 110-140 градусов, минуты три-четыре, потом подъем до 200-250. Намного дольше они идти не будут, но гарантированно ничего не разложится. 

Если в целом картина по пикам будет похожа (количество пиков), тогда ясно, что это сопутствующие продукты синтеза.

В 08.08.2023 в 16:38, Сварщак А сказал:

И они не были учтены в процентном соотношении и идентифицированы.

А это уже зависит от настроек обработки хроматограмм.

Идентифицировать их программа без задания стандартов не может, а вот учесть - не проблема.

[Сварщак А]

Спасибо большое! 

[chemister2010]

Кажется вы неправильно настроили температурный режим и все выходит кучей.

[Сварщак А]

В 08.08.2023 в 17:20, Lеоnid сказал:

начальная температура 110-140 градусов, минуты три-четыре, потом подъем до 200-250

 

В 08.08.2023 в 21:24, chemister2010 сказал:

Кажется вы неправильно настроили температурный режим и все выходит кучей.

 

Вы согласны с Leonidом, что со 100 до 250 по градиенту или Вы можете еще какие-то способы порекомендовать?