Повторение способа получения серосодержащей присадки к смазочным маслам

[Андрей С]

   Пытаюсь повторить патент RU 2484126 C1. Исходник: Для получения тритион-4-карбоновой кислоты в реактор загружали 4г мелко растертой серы, нагревали до 212°, затем по каплям прибавляли 3г метакриловой кислоты, после чего по каплям прибавляли 0,3г серной кислот. Спустя 2 часа смесь охлаждали до комнатной температуры и вливали, тщательно перемешивая, 10 мл дихлорметана и отфильтровывали. В фильтрат для осаждения тритиона добавляли 10 мл этанола и давали отстояться. Остаток вновь отфильтровывали и промывали бензолом. Выход полученного продукта - тритион-4-карбоновой кислоты составляет 78 масс %.

 Подскажите что не так: Взял реактор на 1литр с обратным холодильником и герметичной лейкой. В реакторе расплавил серу довел до 212С и по карлям в течении 2 часов вливал Метакриловую кислоту она испаряется, но через обратный холодильник возвращалась в реактор. После двух часов вливания метакриловой кислоты выдержал еще 2 часа, после чего начал по каплям вливать серную кислоту. Раствор закипел сильно и кислота начала испарятся, температура упала до 153С снизил температуру в обратном холодильнике до 5С. Раствор продолжал кипеть при добавлении кислоты серной. В течении 1 часа влил серную кислоту раствор продолжал кипеть, но при температуре 165С. Остановил процесс после 3 часов мучений. Остудил раствор до 40С, он превратился в кусок смолы. Взял 70гр того что получилось и растворил в 100мл дихлорметана. Отфильтровать получилось 30гр раствора в колбе Бунзена, при этом раствор кипел. Добавил в фильтрат и не фильтрат ровно по половине Этанола. Оба образца перемешал при комнатной температуре отстоял. Как теперь это отфильтровать и промыть бензолом?    

№	Сырьевые компоненты	кг
1	Сера каллоидная	98,62
2	Метакриловая кислота	73,98
3	Серная кислота	7,40

[Metiss]

Вы провели почти классическую полимеризацию метакриловой кислоты и получили полиметакриловую кислоту, в этаноле она не растворяется. Процесс идет с большим выделением тепла. Как минимум, Вы должны были вести этот процесс в атмосфере азота и в присутствии гидрохинонов,  т.к. полимеризация идет по радикальному механизму. 

[Андрей С]

Я правильно понимаю, что в патенте написана полная ересть? И таким способом получить тритион-4-карбоновой кислоты невозможно?

[Metiss]

Не знаю на счет ереси именно по присоединению серы - подождем комментариев органиков. Но то, что метакриловую кислоту нельзя греть без азота и гидрохинонов - это точно. Это же мономер. Понятно, что в ней изначально есть гидрохиноны, именно поэтому она к Вам в принципе приехала, но для таких жестких условий нужна доппорция. 

В патенте не должны раскрывать все подробности и так понятные химикам. Типа работали в перчатках, колбу грели не на костре итд. Работа под азотом - обычная практика с мономерами

[Arkadiy]

04.12.2023 в 16:17, Андрей С сказал:

Я правильно понимаю, что в патенте написана полная ересть? И таким способом получить тритион-4-карбоновой кислоты невозможно?

Это нормально!  Большинство патентов не воспроизводятся.

С точки зрения органика это ересь

Исходник скорее всего не метакриловая кислота, а ацетиленкарбоновая или ацетилендикарбоновая.  Это оно?

[sibra]

А.М. Кулиев - Химия и технология присадок к маслам и топливам. Изд 2-е, перераб.[1985, DjVu] [rutracker-2008776]

[Андрей С]

Спасибо большое за советы! Нужна недорогая противоизносно антирадарная присадка к маслам. На какую посоветуете обратить внимания для собственного производства?

 

Извиняюсь "Антизадирная"

[Андрей С]

И можно объяснить фразу "Остаток вновь отфильтровывали и промывали бензолом." Непонятно что и как промывали бензолом?

[RET]

В каждом патенте есть секрет, иначе бы патенты не нужны были. Тут как выше сказали нужена среда азота.

Последователь не получает по патенту нужное и он обращается к держателю, тот начинает трясти деньги за подсказку.

Это основном про все, российские, мериканские, ипонские, везде подвох, с какого-то года.

После 90хх ипонские патенты в основном ворованные у СССР журналов.

[Андрей С]

Доброго дня! подскажите как сделать эту присадку? Присадка В-15 / 41, представляет собой кислый эфир алке-нилянтарной кислоты и этиленгликоля, получающийся путем гидролиза ангидрида этой кислоты ( продукта СВ-103П) с последующим оксиэтилированием полученных алкенилянтарных кислот.