Как правильно приготовить рабочий раствор из ГСО?

[ONik77]

Необходимо построить градуировочный график для определения концентрации общего железа с сульфасалициловой кислотой - ГОСТ 4011-72, ПНД Ф 14.1:2:4,50-96. ГСО 8032-94, водный раствор ионов железа (III) (5к-1) 1,0 г/дм3, фон - 0,1 М Н₂SO₄. Спектрофотометр ПЭ-5400 УФ.

 

Как правильно приготовить рабочий стандартный раствор из ГСО?  

 

Пробовала следующий вариант:

Рабочий раствор - 1 мл ГСО в мерную колбу на 100 мл. Доводим дист. водой до метки. В мерные колбы на 50 мл наливаем 0, 1, 2, 5, 10, 15, 20 мл раб. раствора. Доводим до метки дист. водой. Анализируем как исследуемую воду.

 

График не получается. 

[chemist-sib]

Пока по тому, что представлено - никаких проблем не просматривается. Как один из вариантов приготовления градуировочных растворов, вполне соответствующий если "не букве, то духу" ПНД - вполне себе может быть. Ищите проблему где-то рядышком. Либо более подробно описывайте свои злоключения.

[cty]

Разбавляйте не чистой водой, а раствором кислоты. Если раствор недостаточно кислый, железо выпадает в виде гидроксида.

Изменено 12 Декабря, 2023 в 04:20 пользователем cty

[ONik77]

В 12.12.2023 в 06:20, cty сказал:

Разбавляйте не чистой водой, а раствором кислоты.

Основной или рабочий растворы? 

[cty]

В 12.12.2023 в 19:07, ONik77 сказал:

Основной или рабочий растворы?

Все, включая градуировочные.

[ONik77]

В 12.12.2023 в 03:15, chemist-sib сказал:

Либо более подробно описывайте свои злоключения.

Описываю:

 

1. Готовлю основной р-р железа из ГСО с концентрацией 100 мг/дм3 согласно инструкции и ПНД Ф. Объём стандартного образца:

Vco = 0,001*100*50/1.004 = 4.98 мл.  

 

Содержимое ампулы ГСО (5 мл) переношу в мерную колбу на 50 мл. Довожу до метки дист. водой. Может надо было соляной кислотой довести 0,1 моль/дм3 ? В ГОСТе и ПНД Ф указаны соляная и азотная. ГСО - водный раствор, подкисленный серной кислотой (0,1 моль/дм3).

 

2. Готовлю рабочий раствор согласно ПНД Ф. 5 мл основного раствора переношу в мерную колбу на 50 мл. Довожу до метки дистил. водой. Получаю раствор концентрации 10 мг/дм3. Из него готовлю образцы для градуировки в мерную колбу 50 мл.:

1 мл раб. р-ра - концентрация 0,20 мг/дм3 - оптическая плотность 0,001

2 мл раб. р-ра - концентрация 0,40 мг/дм3 - оптическая плотность 0,006

5 мл раб. р-ра - концентрация 1,0 мг/дм3 - оптическая плотность 0,027

7,5 мл раб. р-ра - концентрация 1,50 мг/дм3 - оптическая плотность 0,044

10 мл раб. р-ра - концентрация 2,0 мг/дм3 - оптическая плотность 0,074

 

Коэффициент а=22,12. В норме не более 10.

 

 

 

  

 

                                                                                                                                        

Изменено 12 Декабря, 2023 в 17:13 пользователем ONik77

[ONik77]

В 12.12.2023 в 19:08, cty сказал:

Все, включая градуировочные.

Соляной 0,1 моль/дм3 ? В ПНД Ф пишут, раб. раствор разводят дист. водой. Про основной р-р в ПНД Ф не написано. Только в инструкции к ГСО указано - азотная или соляная кислота 0,1 моль/дм3. На чём готовить градуировочные - не написано.

Изменено 12 Декабря, 2023 в 17:27 пользователем ONik77

[cty]

Готовьте все на кислоте, хоть соляной, хоть азотной. Может, и 0,01 М достаточно. Сделайте, сравните с тем, что сейчас.

[ONik77]

В 12.12.2023 в 19:47, cty сказал:

Готовьте все на кислоте, хоть соляной, хоть азотной. Может, и 0,01 М достаточно. Сделайте, сравните с тем, что сейчас.

По ГОСТу 4011-72 градуировочные растворы нужно разводить дист. водой и анализировать как исследуемую воду. Упаривать до 1/3 исходного объёма. Добавлять хлористый аммоний, сульфосалициловую кислоту, аммиак. Доводят до метки дист. водой.

 

По ПНД Ф и инструкции к ГСО кислотой разводят только основной раствор.

 

В 12.12.2023 в 19:47, cty сказал:

Готовьте все на кислоте, хоть соляной, хоть азотной.

Может, на серной 0,1 моль/дм3? ГСО подкислен серной кислотой 0,1 моль/дм3.

[chemist-sib]

13.12.2023 в 03:53, ONik77 сказал:

...Может, на серной 0,1 моль/дм3? ГСО подкислен серной кислотой 0,1 моль/дм3.

Я бы тоже останавливался только на серной (поскольку далее предстоит "окисление/восстановление"), может быть - чуть послабее - скажем, 0,001 н. Хуже от этого точно не будет, а возможный гидролиз соли - исключится. И еще - поскольку методика массовая - загляните на форум аналитиков-профессионалов - ANCHEM.RU Форум химиков-аналитиков // химический форум по аналитической химии и химическому анализу. Когда я "загнал" в строку поиска "железо с сульфосалициловой кислотой" - там столько инфы вылезло!.. Вдруг, да найдете для себя что-то супер-полезное. Удачи!