Восстановление нитратов до нитритов цинком

[ТоптуновПотапов]

Для определения нитратов окрашиванием N-(1-нафтил)-этилендиамином используют восстановление нитратов до нитритов (которые собственно и окрашивают) цинком в кислой среде.

 

Цинк применяется в виде порошка типа ПЦР-1 или ПЦР-0 (крупность). Но вот загвоздка, порошки разных партий по разному восстанавливают и цвет получается разный. Некоторые порошки, почему-то, дают вообще в 10 раз отличающуюся окраску, что неприемлемо для количественного анализа.

 

Вопрос - можно ли заменить цинк на магний? или что порекомендуете для восстановления нитратов в нитриты. 

[aversun]

В 28.03.2024 в 21:47, ТоптуновПотапов сказал:

Для определения нитратов окрашиванием N-(1-нафтил)-этилендиамином используют восстановление нитратов до нитритов (которые собственно и окрашивают) цинком в кислой среде.

Цинк применяется в виде порошка типа ПЦР-1 или ПЦР-0 (крупность). Но вот загвоздка, порошки разных партий по разному восстанавливают и цвет получается разный. Некоторые порошки, почему-то, дают вообще в 10 раз отличающуюся окраску, что неприемлемо для количественного анализа.

Вопрос - можно ли заменить цинк на магний? или что порекомендуете для восстановления нитратов в нитриты. 

А редуктор Джонса не подходит? Как его используют здесь.

Изменено 28 Марта, 2024 в 10:19 пользователем aversun

[ТоптуновПотапов]

aversun, откуда у Вас такие энциклопедические знания обо всём?  завидую белой завистью. 

 

Да, колонка с амальгамой бы подошла, но хочется применять сложившуюся методику без существенных изменений. В целом она безпроблеманая, кроме цинка. Может его как то активировать можно. Скажем облить кислотой (обнажить поверхность)/промыть дистиллированной водой и применять сразу после активации. Как то так. Пока думаю-размышляю что сделать. Нужен какой-то восстановитель для нитрата в нитрит. Но не слишком сильный, чтобы он не переходил в аммоний.

 

Может быть кислую среду для реакции надо создавать слабой кислотой (в методике, изначально, уксусная). Сейчас приименяю серную, цветность примерно одинаковая, т.е. не дает разительно отличающегося резултата.

[Shizuma Eiku]

Разница в результатах вероятно что обусловлена разной глубиной восстановления нитрата т.к. он может и до аммиака восстанавливаться. Вот кусочек с описанием метода из советской книги по аналитической химии азота:

Т.о. среда там и не такая уж и кислая - ацетат натрия и немного сульфаниловой кислоты.

[aversun]

В 28.03.2024 в 22:38, ТоптуновПотапов сказал:

aversun, откуда у Вас такие энциклопедические знания обо всём?  завидую белой завистью. 

Старый я....

[ТоптуновПотапов]

Благодарю за оперативные ответы и отклик, боле-менее понятно куда копать. 

[ТоптуновПотапов]

В 28.03.2024 в 20:24, Shizuma Eiku сказал:

Разница в результатах вероятно что обусловлена разной глубиной восстановления нитрата т.к. он может и до аммиака восстанавливаться. Вот кусочек с описанием метода из советской книги по аналитической химии азота:

Т.о. среда там и не такая уж и кислая - ацетат натрия и немного сульфаниловой кислоты.

Этот фрагмент из какой книги?   интересуют источники информации [332], [214] и сама, хочу более подробно почитать.

 

Текст нашел тут http://www.chemical-analysis.ru/analiticheskaia-khimiia-azota-spravochnoe-posobie-dlia-khimikov/analiticheskaia-khimiia-azota-0103.html

сама книга https://djvu.online/file/ksjdwbCaNsOum

Аналитическая химия Азота . Волынец. страница 103

 

ссылки упомянутые в статье ведут к [332] - РЖХим 1967 20Г68. [214] - РЖХим 1969 4Г103

Если кто-то знает где в интернете найти эти журналы РЖХим с нужными "координатами" подскажите. Такие данные через яндекс плохо "гуглятся"

Изменено 1 Апреля, 2024 в 09:57 пользователем ТоптуновПотапов