Бромат из бромида

[fossilknife]

В 29.03.2024 в 22:00, Arkadiy сказал:

При растворении  брома в щелочи образуется  гипобромид  -"бромка"

Если вы так боитесь всего, то химия это не ваше! 

Главное бром не пить и нюхать осторожно

Его можно как то до бромата окислить?

В 29.03.2024 в 23:46, pauk сказал:

 

Из доступных средств окислить бромид до бромата может раствор гипохлорита натрия (белизна) или кальция (хлорная известь). Реакции: KBr + 3NaClO = KBrO₃ + 3NaCl и 2KBr + 3Ca(ClO)₂ = 2KBrO₃ + 3CaCl₂. Бромат калия является наименее растворимым соединением из всех перечисленных и выделяется при охлаждении растворов. Чем концентрированнее растворы, тем лучше. Белизна дюже жидкая, в ней меньше % активного хлора, чем в хлорке. Поэтому хлорка лучше, я считаю (этот метод применялся в промышленности). Правда, в хлорке много балласта, но вся эта бяка удаляется при отстаивании раствора. Можно сделать концентрированный раствор гипохлорита натрия реакцией хлорной извести и соды с последующим отделением осадка карбоната кальция: Ca(ClO)₂ + Na₂CO₃ = 2NaClO + CaCO₃↓. Получается светло-жёлтый раствор NaClO-NaOH-NaCl. Такой раствор мне доводилось готовить самолично, но это было давно. Бромат я не делал, так что технологических советов добавить к этому не могу. Но думаю, что следует избегать сильного нагревания раствора, т. к. при этом гипохлорит склонен превращаться в хлорат. Ход кривой растворимости хлората и бромата калия примерно одинаков, к тому же радиусы ионов хлора и брома отличаются незначительно (~ 9%), поэтому в соответствии с правилом Гольдшмидта хлорат и бромат калия должны быть изоморфны друг другу вплоть до образовния непрерывного ряда твёрдых растворов (аналогично тому, как это имеет место в случае KCl-KBr). Поэтому при кристаллизации бромат калия будет загрязняться хлоратом.

Хороший метод, спасибо, попробую.

[dmr]

В 30.03.2024 в 01:46, pauk сказал:

Можно сделать концентрированный раствор

Насколько концентрированный, насколько стабильный?

[pauk]

В 30.03.2024 в 04:02, dmr сказал:

Насколько концентрированный, насколько стабильный?

 

Ох, как давно это было! Лаборатория была ниже нулевой отметки, в цокольном этаже. Хлорку и соду брали у техничек. Воду из-под крана. Растворив соду до упора, смешивали раствор с хлоркой, взбалтывали и оставляли стоять. Потом сливали раствор с осадка. Раствор был прозрачный, светло-жёлтого цвета. Надо думать, из-за примеси железа. Раствор готовили незадолго до работы. При такой технологии он вряд ли мог храниться длительное время. Пропорции не помню. Концентрацию солей в растворе не определяли. Кажется, определяли только активный хлор каким-то стандартным методом. А нужна была эта шняга для окисления боковых алкилов у производных фенантрена. Я тогда был прикреплён на практику к одному аспиранту. Он пытался решить прикладную задачу: изыскать возможность получения аналогов смоляных кислот (проще говоря, канифоли) из к/у фенантрена, который в те времена считался неликвидом коксохимической промышленности. Схема была примерно такая: алкилирование фенантрена (не помню чем, кажется, чем-то изопропиловым), частичное гидрирование полученного алкилата, частичное окисление боковых цепей до карбоксилов. Всякие премудрости типа ЯМР-ЭПР-ИФ-УФ-спектроскопии нам были недоступны. Но газовый хроматограф на гелии у нас был, так что шарики на первое мая мы надували, на зависть металлургам и прочим силикатчикам. Вот такая техника эксперимента тогда была. Всё делалось от балды. Чем это закончилось, я не знаю, так как закончил учёбу. Но тот аспирант впоследствии защитил кандидатскую. По этой теме, или по какой другой - то мне не ведомо.