Демонстрационеый опыт на получение фосгена

[rad100]

Доброго времени суток. В старых учебниках органической химии был найден демонстрационный опыт по получению фосгена в малых количествах. Опыт подразумевает смешивание неск. капель хлороформа, раствора двухромовокислого калия и серной кислоты. Допускается нагревание полученной смеси. Целью была демонстрация работы индикаторных трубок на определение наличия фосгена из прибора "ВПХР". Так как опыт - демонстрационный, с точной концентрацией веществ не определился, так что при наличии точных данных также прошу сообщить. Опыт был произведён дважды, один раз в совсем малых количествах (2-3 мл каждого раствора), второй - в чуть больших. При добавлении хромпика в хлороформ, содержимое разделялось по фракциям на две части пропорционально добавлению. Оба раза при добавлении серной к-ты раствор "вскипал", а также сильно менял цвет на очень тёмный зелёный. После разбавления водой раствор приобрёл салатовый оттенок (см. фото во вложении). При этом, в первый раз запах вообще не ощущался, а во второй почувствовался сладковатый запах, отличный от запаха хлороформа. Вследствие незнания запаха фосгена, определить пренадлежность не берусь, но допускаю, что это был именно фосген. При нагревании, полученная смесь вскипает. Прикладывание к пробирке салфетки, смоченной аммиаком, результата не дало, или он не был замечен. Индикаторные трубки реакции не дали.
1. Может ли причиной отсутствия реакции индикаторных трубок служить их истëкший срок годности? Если да, известен ли состав реактива, используемого в этих трубках для проверки наличия фосгена в продуваемом воздухе?
2. Если срок годности данных трубок не влияет на их способность определять наличие ОВ, может ли быть выделяемая концентрация значительно ниже минимально допустимой для определения её этими трубками? (0,005 мг/л)
3. Может ли явиться фактором отсутствия успеха в проведении опыта слишком низкая концентрация хромпика (или других реагентов) в растворе? Значит ли это (в случае хромпика), что необходимо создавать раствор на пределе растворимости?
4. Какими ещё способами, кроме аммиака и использ-я инд. трубок можно определить наличие фосгена в воздухе? (в рамках проведения опыта)
5. Какими ещё способами можно получить фосген в концентрациях, достаточных для реагирования на него инд. трубок?
6. В составе приборов ВПХР (и ПХР-МВ) имеются также иные индикаторные трубки (зарин/зоман/VX, иприт/люизит и проч.). Имеются ли ещё демонстрационные опыты с низкой опасностью, выделяющие данные ОВ, либо в-ва, вызывающие р-ю инд. трубок? (про пропускание сигаретного дыма ч/з трубки на иприт знаю, не выполнял, прошу пояснить правдивость).

 

Заранее благодаорю всех откликнувшихся, на доп. вопросы по существу отвечу по возможности.

[St2Ra3nn8ik]

В 16.05.2024 в 06:50, rad100 сказал:

Индикаторные трубки реакции не дали.
1. Может ли причиной отсутствия реакции индикаторных трубок служить их истëкший срок годности?

На фото плохо видно... Вы не забыли разбить ампулы внутри трубок, и дать пропитаться жидкостью "песку"?

[Arkadiy]

Фосген - это хлорангидрид угольной кислоты, поэтому он реагирует с водой

[москатель]

В 16.05.2024 в 10:50, rad100 сказал:

Имеются ли ещё демонстрационные опыты с низкой опасностью, выделяющие данные ОВ, либо в-ва, вызывающие р-ю инд. трубок? (про пропускание сигаретного дыма ч/з трубки на иприт знаю, не выполнял, прошу пояснить правдивость).

Ого! На иприт? Мы синильную определяли. На индикаторную трубку ИТ-46 сигарету с фильтром - три качка - и цвет сине-зелёный. Концентрация запредельная.

[rad100]

В 16.05.2024 в 20:47, St2Ra3nn8ik сказал:

разбить ампулы

Нет, сухое вещество получило желтую окраску реактива из разбитой ампулы, это точно проверено.

В 16.05.2024 в 21:16, Arkadiy сказал:

реагирует с водой

Спасибо. Значит ли это, что необходимо как-то иначе готовить раствор, может, сразу хромпик в серную кислоту? Вода здесь, получается, не даëт ему свободно испаряться, включается в реакцию?

[Arkadiy]

В 17.05.2024 в 08:00, rad100 сказал:

Нет, сухое вещество получило желтую окраску реактива из разбитой ампулы, это точно проверено.

Спасибо. Значит ли это, что необходимо как-то иначе готовить раствор, может, сразу хромпик в серную кислоту? Вода здесь, получается, не даëт ему свободно испаряться, включается в реакцию?

Окислитель здесь  -хромовая кислота, но в этом случае, скорее всего возможно важна и концентрация