Градуировочная характеристика определения хлора

[КатеринаСелен]

Добрый день! Проходила производственную практику и на ней же попалась в руки методика определения массовой концентрации хлора в атм воздухе по РД 52.04.798-2014. Методика, по мнению преподавателей, довольна специфическая.
Строили градуировочную характеристику зависимости А - f(m, мкг) и заметили, что график выходит не из нуля. Холостая проба представляет собой: раствор метилового оранжевого, серной кислоты и бромида калия. Градуировочные растворы имеют состав: бромат калия, серная кислота, метиловый оранжевый и бромид калия.
С чем может быть связан выход графика не из нуля? Предполагаем, что искажение связано из-за присутствия в холостой пробе брома, который образовался в процессе реакции бромида калия с серной кислотой.

[podlyinarod]

Или с наличием некоторых потерь излучения в растворе даже при отсутствии в нём брома.

В 16.06.2024 в 13:55, КатеринаСелен сказал:

из-за присутствия в холостой пробе брома, который образовался в процессе реакции бромида калия с серной кислотой

Бромоводород так получится, бром - нет, для этого таки нужен окислитель. Возможно, кислород воздуха...

[cty]

А точку D₀-D₀=0 почему не нанесли на график? Она тоже должна использоваться для линейной регрессии. Странно это: все точки очень хорошо легли на прямую, кроме нуля, через который график обязан проходить просто по способу его построения. Такое могло получиться, если вы нулевую пробу делали как-то отдельно, не из того же раствора красителя с бромидом, который использовали для остальных град. растворов. Выкладывайте все полученные оптические плотности сюда табличкой.

Изменено 16 Июня, 2024 в 16:37 пользователем cty

[КатеринаСелен]

Холостая проба готовилась вместе с градуировочными растворами...Прикладываю таблицу:

[КатеринаСелен]

В 16.06.2024 в 21:34, cty сказал:

А точку D₀-D₀=0 почему не нанесли на график? Она тоже должна использоваться для линейной регрессии. Странно это: все точки очень хорошо легли на прямую, кроме нуля, через который график обязан проходить просто по способу его построения. Такое могло получиться, если вы нулевую пробу делали как-то отдельно, не из того же раствора красителя с бромидом, который использовали для остальных град. растворов. Выкладывайте все полученные оптические плотности сюда табличкой.

Возможно искажение графика возникла еще по причине того, что применяемый новый индикатор - метиловый оранжевый, еще не был проверен временем. С нынешними индикаторами такая история не редкость 

[cty]

Странно. Вы же видите, что изменение массы с 0.4 до 0.8 мкг или с 0.8 до 1.2 мкг (т.е. на 0.4 мкг) дает вполне заметное изменение оптической плотности примерно на 0.05 единиц. Однако изменение массы на те же 0.4 мкг, но в диапазоне от 0 до 0.4 мкг, дает изменение оптической плотности на уровне погрешности. Где-то ошибка в приготовлении растворов. Или первые 0.4 мкг хлора (точнее, эквивалентное ему количество бромата) или результирующего брома идут на какие-то побочные реакции вместо реакции с красителем.

[КатеринаСелен]

В 16.06.2024 в 22:14, cty сказал:

Странно. Вы же видите, что изменение массы с 0.4 до 0.8 мкг или с 0.8 до 1.2 мкг (т.е. на 0.4 мкг) дает вполне заметное изменение оптической плотности примерно на 0.05 единиц. Однако изменение массы на те же 0.4 мкг, но в диапазоне от 0 до 0.4 мкг, дает изменение оптической плотности на уровне погрешности. Где-то ошибка в приготовлении растворов. Или первые 0.4 мкг хлора (точнее, эквивалентное ему количество бромата) или результирующего брома идут на какие-то побочные реакции вместо реакции с красителем.

Данный график перестраивался 2 или 3 раза и каждый раз точка, соответствующая 0,4 мгк давала вот такой странный результат, то оптическая плотность 0,003, 0,006 и 0,005...

[cty]

Ну, что есть, то есть. Пробуйте другие реактивы и т.п. По тому графику, который есть сейчас, хлор на уровне 0,4 мкг определять невозможно.

[КатеринаСелен]

В 16.06.2024 в 22:37, cty сказал:

Ну, что есть, то есть. Пробуйте другие реактивы и т.п. По тому графику, который есть сейчас, хлор на уровне 0,4 мкг определять невозможно.

Хорошо, спасибо