Определение содержания активного хлора в гипохлорите натрия

[Коты]

Здравствуйте.

 

Появилась необходимость заняться определением активного хлора в гипохлорите натрия на его производстве.

Планирую использовать йодометрический метод.

 

В ходе изучения данного метода возникли некоторые вопросы, буду очень благодарен за ответы от опытных аналитиков.

 

 

1. Приготовление раствора тиосульфата натрия для титрования.

 

Написано что для получения 0,02 М раствора требуется растворить 5 г тиосульфата в 1000 см3 дистиллированной воды.

 

Далее полученные результаты вычисляют по формуле:

 

Сах= 35,45×с(Na2S2O3)×V/Vax, 

 

где Сах- концентрация активного хлора,

35,45- молярная масса Сl,

V- объем раствооа тиосульфата, израсходованный на титрование, 

Vax- объем аликвоты исследуемого гипохлорита.

 

Вопрос в том, что нигде не указана концентрация тиосульфата.

Остается только догадываться о том, что вот эта маленькая с в формуле обозначает его концентрацию, т е вместо с×(Na2S2O3) нужно просто подставить значение молярности раствора, в данном случае 0,02?

 

 

2. И вообще можно ли сделать например 0,1 М раствор тиосульфата, титровать им и подставлять туда эту цифру, в эту формулу?

 

Просто непонятно еще для чего использовать такой разбавленный раствор тиосульфата, как 0,02 молярный? Для более точных показаний?

 

Я просто собрался оттитровывать раствор гипохлорита, в котором активного вещества около 14% (но может быть меньше), но никак не разбавленный раствор).

 

Подскажите пожалуйста, какую концентрацию тиосульфата лучше использовать в моем случае?

 

Может 1 М раствор лучше приготовить?

 

 

3. И еще такой вопрос- написано, что раствор тиосульфата использовать не раньше, чем через 5 суток после приготовления.

Насколько это критично?

Если оттитровать в день приготовления, то результаты будут совсем не корректны?

 

Подскажите пожалуйста, кто уже сталкивался с таким анализом и имеет опыт. Спасибо.

Изменено 23 Октября, 2024 в 08:35 пользователем Коты

[Коты]

P.S. не совсем корректно написал заголовок-конечно же имеется ввиду определение активного хлора в  РАСТВОРЕ гипохлорита, а точнее в конечном продукте, полученном при его производстве, там получается смесь NaOCl, NaCl, NaOH и нек др соединений в воде.

[Arkadiy]

В 23.10.2024 в 14:41, Коты сказал:

P.S. не совсем корректно написал заголовок-конечно же имеется ввиду определение активного хлора в  РАСТВОРЕ гипохлорита, а точнее в конечном продукте, полученном при его производстве, там получается смесь NaOCl, NaCl, NaOH и нек др соединений в воде.

Титруете, в чем проблема?

Метод: Титриметрия

В колбу вместимостью 200 мл с притертой пробкой помещают 50 мл препарата, добавляют 100 мл воды, 5 мл уксусной кислоты, 5 мл раствора калия иодида 10 %, выдерживают в темном месте 10 мин. Высвободившийся йод титруют 0,1N раствором тиосульфата натрия до появления лимонно-желтой окраски, добавляют 1 мл раствора крахмала и титруют до обесцвечивания раствора.

Содержание активного хлора в препарате (Х, г/л) вычисляют по формуле:

X = (V_T 0,1*K*35,457)/V где

V_T – объем 0,1N раствора Na₂S₂O₃ пошедшего на титрование, мл;

V – объем раствора препарата, взятого для испытания, мл;

К – поправочный коэффициент для 0,1N раствора тиосульфата натрия;

0,1 - нормальность раствора  тиосульфата натрия

35,457 – г-экв хлора.

 У меня препарат был 0,1% 

[Коты]

В 23.10.2024 в 20:33, Arkadiy сказал:

Титруете, в чем проблема?

Метод: Титриметрия

В колбу вместимостью 200 мл с притертой пробкой помещают 50 мл препарата, добавляют 100 мл воды, 5 мл уксусной кислоты, 5 мл раствора калия иодида 10 %, выдерживают в темном месте 10 мин. Высвободившийся йод титруют 0,1N раствором тиосульфата натрия до появления лимонно-желтой окраски, добавляют 1 мл раствора крахмала и титруют до обесцвечивания раствора.

Содержание активного хлора в препарате (Х, г/л) вычисляют по формуле:

X = (V_T 0,1*K*35,457)/V где

V_T – объем 0,1N раствора Na₂S₂O₃ пошедшего на титрование, мл;

V – объем раствора препарата, взятого для испытания, мл;

К – поправочный коэффициент для 0,1N раствора тиосульфата натрия;

0,1 - нормальность раствора  тиосульфата натрия

35,457 – г-экв хлора.

 У меня препарат был 0,1% 

Спасибо большое, так значит все таки 0,1 Н раствором титроаать. А то там в методичке был указан 0,02 М раствор, я то я так и думал что с утра до вечера таким придется оттитровывать))

 

А еще  с толку сбивает что тут уксусная кислота, а я в той методичке прочитал прл соляную 2:1.

А тут даже концентрация уксусной не указана. Просто 5 мл. 70%?

Или это не столь важно здесь, а просто подкислить нужно?

[Arkadiy]

В 23.10.2024 в 20:40, Коты сказал:

Спасибо большое, так значит все таки 0,1 Н раствором титроаать. А то там в методичке был указан 0,02 М раствор, я то я так и думал что с утра до вечера таким придется оттитровывать))

 

А еще  с толку сбивает что тут уксусная кислота, а я в той методичке прочитал прл соляную 2:1.

А тут даже концентрация уксусной не указана. Просто 5 мл. 70%?

Или это не столь важно здесь, а просто подкислить нужно?

 Это реальная метода, по которой  я работал и мне аналитики титровал.   Мне 0,1N титровали  раствор с содержанием активного хлора 0,06%. Если делать раствор слабее, то у вас будет точнее, но слив титранта будет в разы больше, тем более при вашей концентрации. Что не очень удобно.  10-20 мл это нормально, а 100-200 мл - перебор.

Вам нужно будет перед титрованием ваш раствор разбавлять до 0,1%

[капелька яда]

В 23.10.2024 в 14:41, Коты сказал:

пределение активного хлора в  РАСТВОРЕ гипохлорита, а точнее в конечном продукте, полученном при его производстве, там получается смесь NaOCl, NaCl, NaOH и нек др соединений в воде.

может тут ?

_____________________

5.5.4 Проведение анализа 10 см3 водного раствора гипохлорита натрия, имеющего температуру (20 ±2)°С, переносят пипеткой в мерную колбу 250 см3, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают (разбавленный раствор гипохлорита натрия). 10 см3 полученного разбавленного раствора гипохлорита натрия переносят пипеткой в коническую колбу, прибавляют 10 см3 раствора йодистого калия, перемешивают, прибавляют 20 см3 раствора серной кислоты, вновь перемешивают, закрывают колбу пробкой и помещают в темное место. Через 5 мин титруют выделившийся йод раствором серноватисто-кислого натрия до светло-желтой окраски раствора, затем прибавляют 2—3 см3 раствора крахмала и продолжают титрование до обесцвечивания раствора.

6 ГОСТ Р 57568—2017 5.5.5 Обработка результатов Массовую концентрацию активного хлора X, г/дм3, вычисляют по формуле (3)

V К 0,003545 250 1000 X w

1 0 - 1 0 где V— объем раствора серноватисто-кислого натрия концентрации 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3; К — коэффициент поправки раствора серноватисто-кислого натрия концентрации 0,1 моль/дм3 ;

0,003545 — масса активного хлора, соответствующая 1 см3 раствора серноватисто-кислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает предела повторяемости в соответствии с таблицей 3, при доверительной вероятности Р = 0,95

Изменено 23 Октября, 2024 в 23:35 пользователем капелька яда

[Коты]

В 23.10.2024 в 20:59, Arkadiy сказал:

 Вам нужно будет перед титрованием ваш раствор разбавлять до 0,1%

Извините, не понял.

Анализируемый раствор гипохлорита разбавлять до 0,1%?

Но как? Разбавить анализируемый раствор дистиллированной водой в 1000 раз?

[Arkadiy]

В 24.10.2024 в 14:06, Коты сказал:

Извините, не понял.

Анализируемый раствор гипохлорита разбавлять до 0,1%?

Но как? Разбавить анализируемый раствор дистиллированной водой в 1000 раз?

А  что в этом такого?.

Или вам надо титровать 1N раствором, взяв маленькое количество образца.

Вы просто посчитайте, все легко считается. Выберите оптимальные для вас концентрацию титранта, образца, объем пробы, объем титранта, идущий на титрование

Изменено 24 Октября, 2024 в 19:45 пользователем Arkadiy

[Коты]

В 24.10.2024 в 22:38, Arkadiy сказал:

А  что в этом такого?.

Или вам надо титровать 1N раствором, взяв маленькое количество образца.

Вы просто посчитайте, все легко считается. Выберите оптимальные для вас концентрацию титранта, образца, объем пробы, объем титранта, идущий на титрование

Понял, премного Вас благодарю.

Вот именно это мне и хотелось узнать, можно ли менять концентрацию титровального раствора в завистмости от исходных данных (конц пробы и т д) конкретно в этом анализе или можно титровать только раствором тиосульфата только какой то опркделенной концентрации, которая указана в методичках (0,02 M, 0,1 N).

(Ну мало ли, может количества всех исходных реактивов "заточены" только под 0,1 N раствор или 1 N не стабилен, как например 0,1 и т д).

Теперь понял что можно приготовить и 1 N раствор для титрования, еще раз большое спасибо.

Изменено 25 Октября, 2024 в 07:16 пользователем Коты
Дополнения

[chemdimon]

В 25.10.2024 в 09:15, Коты сказал:

можно приготовить и 1 N раствор для титрования

Обычно в таких случаях аликвоту разбавляют до схожей с титрантом концентрации, обратные случаи очень редко видел. Точность и чувствительность йодометрии запредельные, основная ошибка будет накапливаться от обычного разложения гипохлорита после анализа