Определить массовое содержание продукта

[terri]

Доброго времени суток !

Содержание продукта в растворителе около 1 % по результатам ГХ. Хотелось бы узнать его массовое содержание. Подобрала внутренний стандарт и приготовила его 10% раствор.

И вот вопрос.

Правильно ли я думаю, что мне надо к 1 мл моего раствора продукта прибавить 100 микро-л раствора стандарта, а потом вколоть в ГХ ?

спасибо !

[Solovey]

В 05.02.2025 в 22:11, terri сказал:

Правильно ли я думаю

Не правильно. Метод внутреннего стандарта работает не так. Вам надо приготовить раствор СО вашего "продукта" с концентрацией близкой, к конц. анализируемого раствора. Затем приготовить раствор внутреннего стандарта. Затем к раствору вашего СО и к раствору анализируемого образца добавить одинаковое количество раствора внутреннего стандарта ( например по 100 мкл), Затем снять хроматограммы обоих растворов и по отношениям площадей пиков СО/определяемого вещества, вн. стандарта в р-ре 1 / вн. станд. в р-ре 2, найти концентрацию в анализируемом образце. 

ПС. Зачем решили использовать внутренний стандарт? Вам точность нужна прям точно-точно?

[terri]

А в чем у меня принципиальная неправильность ?

 

По результатам ГХ у меня продукта в растворителе 0.111% area.

И имеется внутренний стандарт 7.12% масс в том же растворителе.

Вот мои результаты.

Беру пробу растворителя с продуктом 0.8143 г и прибавляю туда 0.0057 г стандарта.

По всем пересчетам внутреннего стандарта в полученном растворе стало 0.04948% масс.

Анализирую этот раствор на ГХ и имею такие площади пиков:

внутреннего стандарта 93.850 и продукта 123.394.

После пересчетов у меня получается 0.065% масс продукта.

[cty]

В 06.02.2025 в 19:04, terri сказал:

По результатам ГХ у меня продукта в растворителе 0.111% area

Без знания факторов отклика или без градуировки по стандарту определяемого вещества ваши "0.111% area" могут быть чем угодно. Реально там может быть и 0,01 %, и 1 %, и 10 % этого вещества...

 

С корректной терминологией ("внутренний стандарт", "внешний стандарт", "метод добавок", метод "введено-найдено"...) ознакомьтесь для начала тут:

https://www.chem.msu.su/rus/teaching/analyt/garmasch.pdf

 

Можете еще, например, глянуть ОФС "Хроматография" в ГФ. Там про способы расчетов в хроматографии кратко написано:

https://pharmacopoeia.regmed.ru/pharmacopoeia/izdanie-15/1/1-2/1-2-1/1-2-1-2-khromatograficheskie-metody-analiza/khromatografiya/

Изменено 6 Февраля, 2025 в 17:27 пользователем cty