Хлорид серебра проблема

[Falke]

Всем доброго здоровья! Возникла такая загадочная ситуация, буду кратко.

Решил вчера осадить немного серебренной меди, крышки от старый, керамических предохранителей что бы выяснить сколько там его вообще. Залил все азоткой 57% поставил на нагрев и по чуть поливал когда реакция заканчивалась. Как все растворилось я разбавил водой 1 к 1, посмотрел, раствор прозрачный, синего цвета все как надо и я не раздумывая влил раствор повареной соли прям на горячую и все пошло не так, раствор стал березового цвета и вроде бы и осадок появился, но раствор какой то мутный. Поставил ещё подогреть дабы скоагулировать осадок, но нет! Он взял и растворился. 

Я уже и ацитат натрия добавлял чуть думая что переизбыток азотки, выпал осадок, но совсем не такой какой хотелось, видно из за ацетата. Я выпарил раствор и разбавил водой, муть ушла, вроде даже и осадок чуть появился, но сам осадок никак не хочет восстанавливаться не медью не цинком, разумеется в соляной кислое с электролит. 

Подскажите как достать хлорид? Только прошу сразу к сути и с вариантами, за ранее буду благодарен. А тем кто хочет просто поугарать или потешить свое эго прошу вообще не писать. Я самоучка и соответствующего образования у меня нет

[podlyinarod]

Избавляться от азотки при осаждении хлорида серебра не нужно - во всяком случае, при экономном её расходовании на растворение сырья, когда её там не более процентов 10 в итоге.

 

А вот хлориды ЩМ и солянка не так безобидны. Если сурово переборщить с ними, вместо того, чтобы "титровать", приливая их ровно до прекращения образования тяжёлого осадка хлорида серебра, то при существенной их концентрации они могут растворять хлорид из-за комплексования иона серебра.

 

Решение обоих потенциальных проблем - разбавьте вашу чачу в несколько раз. Осадок должен появиться вновь. На всякий случай, попробуйте сперва с малым количеством. Это касается всех подобных операций, кстати - сначала "пробовать на мышах".

 

Фильтрат/"декантат" попробуйте разбавить ещё. Выливайте, только если выпадения осадка больше практически не будет.

 

Ещё, если цвет будет сильно красноватый, стоит убедиться, что там нету палладия, его можно спутать с серебром.

Изменено 5 Мая, 2025 в 16:46 пользователем podlyinarod

[бродяга_]

В 05.05.2025 в 10:39, Falke сказал:

выпал осадок, но совсем не такой какой хотелось, видно из за ацетата. Я выпарил раствор и разбавил водой, муть ушла, вроде даже и осадок чуть появился, но сам осадок никак не хочет восстанавливаться не медью не цинком, разумеется в соляной кислое с электролит. 

потому что это осадок оловянной кислоты, а не серебра.

от олова сначала надо было избавится травлением.

хлорное серебро чернеет на свету если что.

[podlyinarod]

В 05.05.2025 в 21:49, бродяга_ сказал:

это осадок оловянной кислоты, а не серебра.

от олова сначала надо было избавится травлением.

Да ладно, если так, можно сразу в азотку, а потом оловянку укрупнить кипячением и фильтрануть/декантировать до осаждения хлорида серебра.

[бродяга_]

В 05.05.2025 в 22:07, podlyinarod сказал:

Да ладно,

а что будет с свинцом? тут уже не ладно.

[podlyinarod]

В 06.05.2025 в 02:30, бродяга_ сказал:

что будет с свинцом?

Ну это уже на второй стадии очистки. Пока пусть он собирается...

[Falke]

В 05.05.2025 в 21:49, бродяга_ сказал:

потому что это осадок оловянной кислоты, а не серебра.

от олова сначала надо было избавится травлением.

хлорное серебро чернеет на свету если что.

Тогда мне совсем не понятно откуда там взяться олову,осадок олова ну совсем не похож не на что. Как я помню олово выпадает в виде мелких игольчатых частиц, а тут что то было похоже на бумагу или фильтр если его в серной кислое растворить. шляпки то были чистые, без олова это точно. Я в принципе уже наслышан за проблему с оловом и все детали где оно есть складываю в отдельную кучу не решаясь что то с ней делать. 

Изменено 7 Мая, 2025 в 04:48 пользователем Falke

[Falke]

В 05.05.2025 в 19:42, podlyinarod сказал:

Избавляться от азотки при осаждении хлорида серебра не нужно - во всяком случае, при экономном её расходовании на растворение сырья, когда её там не более процентов 10 в итоге.

 

А вот хлориды ЩМ и солянка не так безобидны. Если сурово переборщить с ними, вместо того, чтобы "титровать", приливая их ровно до прекращения образования тяжёлого осадка хлорида серебра, то при существенной их концентрации они могут растворять хлорид из-за комплексования иона серебра.

 

Решение обоих потенциальных проблем - разбавьте вашу чачу в несколько раз. Осадок должен появиться вновь. На всякий случай, попробуйте сперва с малым количеством. Это касается всех подобных операций, кстати - сначала "пробовать на мышах".

 

Фильтрат/"декантат" попробуйте разбавить ещё. Выливайте, только если выпадения осадка больше практически не будет.

 

Ещё, если цвет будет сильно красноватый, стоит убедиться, что там нету палладия, его можно спутать с серебром.

Сегодня попробую метод.

Платина возможно и присутствует так как сам предохранитель имел уж сильно блестящую сердцевину и все было припаянно точечной сваркой. Её можно проверить муравьиным спиртом? Как я знаю кислотой, но продают только в спиртовом растворе

[Falke]

В 05.05.2025 в 19:42, podlyinarod сказал:

Решение обоих потенциальных проблем - разбавьте вашу чачу в несколько раз. Осадок должен появиться вновь. На всякий случай, попробуйте сперва с малым количеством. Это касается всех подобных операций, кстати - сначала "пробовать на мышах".

 

Фильтрат/"декантат" попробуйте разбавить ещё. Выливайте, только если выпадения осадка больше практически не будет.

 

Получается то что я выпарил все до каши и разбавил водой не помогло? Вроде концентрация кислот должна была уменьшится... Именно нужно разбавлять чтоб уменьшить плотность или связи... Попробую разбавить какую то часть

[бродяга_]

В 05.05.2025 в 10:39, Falke сказал:

керамических предохранителей что бы выяснить сколько там его вообще.

https://www.google.com/url?sa=t&source=web&rct=j&opi=89978449&url=http://calc.narket.ru/category/predohranitel&ved=2ahUKEwjIuYeo1ZCNAxX0IhAIHcE7DlQQFnoECDQQAQ&usg=AOvVaw3PXNEJ_K_H0V8YdSGiTUOQ